《表5 方法的回收率及精密度（n=6)》

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《HPLC法和LC-MS/MS法测定饲料中黄曲霉毒素B_1含量的比较》

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在饲料空白样品中添加3个不同浓度水平（LOD、2LOD和10LOD）的AFB1标准溶液，按照1.4、1.5和1.6中的试验方法进行样品处理和测定，考查3种方法的回收率。每个添加浓度重复测定6次，考查方法的精密度，结果见表5。由表5可知，HPLC衍生化方法测定的AFB1回收率为88.4%～104.6%，重复测定的相对标准偏差（RSD）均在5%以内；LC-MS/MS法AFB1的回收率为85.3%～96.8%，RSD小于3%。3种方法的准确度、精密度均符合定量检测对RSD的要求[10]。经3种方法检测，饲料空白中均未检出。HPLC光化学衍生化法净化效果良好，样品基质干扰小，基本没有杂质峰，灵敏度高（见图7）。HPLC三氟乙酸衍生化法样品基质干扰大，杂峰多，灵敏度低（见图8）。通过加标回收率及精密度比较，3种方法无显著差异，但HPLC光化学衍生化法在减少样品基质干扰，提高灵敏度等方面具有一定优势。LC-MS/MS法检测的质谱色谱图由于检测离子经过电场和四级杆选择，与HPLC法相比，参考意义不大（见图9）。