《表1 不同检测波长下萘-甲醇溶液(1.00×10-4g/m L)的液相色谱分析结果》

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《高效液相色谱仪测定萘色谱分析方法》

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在液相色谱分析法中，检测波长通常选择该化合物的最大紫外吸收波长。但在对纯品的纯度进行分析时，则应该尽可能选择能使所有杂质及主成分均有最强响应值的波长。通过PDA检测器对溶液在190～400nm的全扫分析，可得到不同波长下的分析结果，结果统计见表1，对应的典型色谱图见图3。由表1及选取的4个典型谱图结果可知，当波长不大于220nm时，虽然标准溶液主峰响应很强，但由于甲醇溶剂在低波段有紫外吸收，因此，此时检测结果容易受甲醇溶剂影响，基线噪声和漂移相对较大，杂峰较多，表现为有更多的响应峰数，另外，主峰峰形较差，不宜作为定量分析条件；当220nm<检测波长≤275nm时，主峰响应随波长增大而增强，峰形良好，但杂峰的响应表现为先降低后增强的趋势（峰个数先增大后减小），相对应的主成分含量也表现为先变小后变大的趋势，杂峰响应降低会影响杂质的检出，进而影响萘纯品纯度的测定；当波长在254nm左右时，既能保证主成分有很好的响应和峰形，又能保证杂质也有较强的响应，此时检测结果最能反应标准样品的成分组成；当波长大于275nm时，主峰响应变小，杂峰响应也变小，检测出的峰个数最少。结合液相色谱仪检定规程，可选择245～275nm范围的波长为HPLC-UVD/PDA检定及萘溶液的浓度分析条件，尤其在分析低浓度溶液时，可适当选择较大波长分析条件，如275nm；而在萘纯品的纯度定值分析中，则应选择检测波长254nm。