《应用无机化学实验方法》求取 ⇩

目录1

第一部分 无机化合物的合成与提纯1

Ⅰ、无水金属氯化物的合成1

实验一 四氯化碳氯化法制备无水三氯化铬1

Ⅱ、在非水溶剂中的无机合成9

实验二 在液氨中用无水三氯化铬制备硝酸六氨合铬（Ⅲ）——[Cr(NH3)6](NO3)39

实验三 四氧化二氮的性质及其制备20

实验四 在液态四氧化二氮中合成无水硝酸铜（Ⅱ）25

实验五 金属二元氢化物与三元氢化物的合成31

Ⅲ、在真空系统中的无机合成31

Ⅳ、用化学气相沉积法及硫酸盐化焙烧法进行的无机合成42

实验六 以三氯化硼为原料用化学气相沉积法合成铁的硼化物42

实验七 硫酸盐化焙烧法自氧化锰矿石制备硫酸锰52

Ⅴ、无机物的分离与提纯62

实验八 P607－盐酸萃取体系中钴镍分离系数的测定62

实验九 锌与镉离子的离子交换分离与测定72

第二部分 分光光度法85

实验十 Co(Ⅲ)与Or(Ⅲ)八面体配合物的分裂能和电子云伸展系数的测定85

实验十一 配合物的光谱化学序的测定96

实验十二 反式-[？？(en)2(NO2)Cl]NO3配合物的合成及用分光光度法测其水取代反应速率常数与活化能102

实验十三 分光光度法对双组分混合物的同时测定109

实验十四 分光光度法测定Cu(Ⅱ)与5－基水杨酸配合物组成和稳定常数116

实验十五 金属夹心配合物的合成与鉴定125

实验十五－1 二茂铁的合成128

实验十五－2 二茂铁甲酸的合成132

实验十六 双二硫代α－二酮合镍的合成及其红外光谱的测定139

第三部分 无机物磁化率的测定146

实验十七 硝酸六氨合铬(Ⅲ)-[Cr(NH3)6](NO3)3磁化率的测定146

实验十八 用法拉第法测定金属磁导率157

实验十九 电导法确定配合物的组成及电离类型166

第四部分 电化学分析法166

实验二十 示波极谱法测定镝与钕的配合物稳定常数179

实验二十一 电动势法测定邻苯二甲酸氢钾溶液的pH值192

实验二十二 pH法测定铜（Ⅱ）－乙二胺配合物的稳定常数202

实验二十三 离子选择电极测定乙二胺合铜（Ⅱ）的稳定常数215

第五部分 物相分析法228

实验二十四 X射线粉末照相法进行物相分析及NaCl晶胞参数的测定228

实验二十五 氮化钛的合成与X射线衍射分析239

实验二十六 化学法合成非晶态合金及非晶态合金的晶化248

实验二十七 Cd-Sb合金体系的显微结构分析256

实验二十八 正交偏光镜间晶体的某些光学性质270

实验二十九 差热－热重联合热分析法测定CaC2O4·H2O的脱水、分解曲线以及用非等温方法求各步反应的活化能282

第六部分 热分析法282

实验三十 用简易热天平分析CuSO4·5H2O的热分解过程300

第七部分 配合物异构体的合成及其结构与性质的测定311

实验三十一 三（乙二胺）合钴（Ⅲ）配合物光学异构体的制备及拆分311

实验三十二 钴（Ⅲ）配合物顺反异构体的制备及异构化速率常数的测定319

实验三十三 键合异构配合物[Co(NH3)5(NO2)]Cl2与[Oo(N3)5(ONO)]Cl的制备及其红外光谱分析327

第八部分 某些综合实验及其它实验332

实验三十四 金属间化合物LaNi5的合成与鉴定332

实验三十五 金属间化合物LaNi5贮氢性能的测定338

实验三十六 镍胺配合物的制备及配离子组成与电荷的测定348

实验三十七 VO(AcAc)的合成及其结构的测定356

实验三十八 插层化合物钠钨青铜单晶的合成及其结构与电导率的测定362

实验三十九[Co(NH3)5Cl]2+配离子与[Cr(H2O)6]2+配离子在水溶液中的氧化还原反应368

第九部分 供实验中选用与参照的一些条件与数据375

一、常用的热浴与冷浴375

二、校正热电偶的标准物质377

三、热电偶的种类及使用的温度范围377

四、热电偶毫伏值与温度换算表378

五、热谱分析中用来校正温度与反应热的化合物381

六、在不同温度下水的饱和蒸气压382

七、一些化合物在不同温度下的蒸气压383

八、常用萃取剂与溶剂的一些性质384

九、原子摩尔磁化率与结构磁化率xm387

十、离子与配位体的反磁校正Xm388

十一、元素与一些常见无机化合物的比磁化率389

十二、几种标准缓冲溶液的pH值393

十三氯化钾溶液的电导率／Ω-1·cm-1394

十四、各种类型浓度在～10-3mol·L-1的电解质在一些溶剂中摩尔电导率（25℃）单位Am/1×10-4S·m2·mol-1395

十五、部分离子选择电极性能396

十六、国产常用离子交换树脂的主要性能399

十七、常见基团和化学键的红外吸收特征频率400

十八、一些反应的标准自由焓与温度的关系404

十九、一些气体的干燥剂与脱氧剂的干燥与脱氧能力406

二十、气体钢瓶分类、标记及高压钢瓶使用407

二十一、与空气混合的某些气体的爆炸极限409

二十二、一些有害气体、蒸气及粉尘在空气中允许的最高浓度410

二十三、晶体单色器与辐射的选择411

二十四、常用X射线底片洗印液配方412

二十五、元素的相对原子质量表414

二十六、国际单位制（SI）的基本单位及国际单位制中具有专门名称的导出单位416

二十七、非SI单位换算成SI单位418

二十八、常用物理常数419

二十九、波数、能量与赫兹关系换算表420

三十、磁化率测定与计算中的两种单位420