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第一章原材料的分析1

一、混合二甲苯的气相色谱分析1

1.气相色谱法简介1

2.测定条件16

3.计算18

二、邻苯二甲酸酐的分析19

1.总酸的测定19

2.初熔点的测定20

3.在氢氧化钠溶液中溶解度的测定22

三、乙二醇的分析23

1.外观测定23

2.比重测定23

3.沸程测定24

4.酸性试验28

5.氮化物测定28

6.硫酸盐的测定29

7.灰分的测定30

8.含量的测定31

9.乙二醇中微量甲醇、乙醇和一缩二乙二醇的测定33

10.乙二醇中丙二醇的测定35

四、醋酸的分析37

五、氢氧化钾的分析37

1.试样溶液的制备38

2.总碱度测定法38

3.碳酸钾的测定39

4.氢氧化钾的测定40

5.氯化物的测定42

6.硫酸盐的测定43

7.铁的测定44

8.氢氧化钠含量的测定47

六、氢氧化钠的分析49

2.沸程测定50

七、甲醇的分析50

1.比重的测定50

八、硫酸的分析51

九、盐酸的分析52

1.盐酸含量的测定52

2.铁的测定52

3.游离氯的测定53

十、汽缸油的分析55

十一、无盐水的分析56

1.固形物测定法56

2.铁的测定法56

3.EDTA络合物的测定56

4.电导率的测定57

参考文献58

第二章催化剂分析59

一、醋酸锰纯度的分析59

二、醋酸锌纯度的分析61

三、二氧化钛的分析63

1.细度的测定63

2.水分测定法64

3.水溶性盐测定64

4.二氧化钛含量的测定65

四、亚磷酸三苯酯的分析67

1.此重测定法67

2.色相测定法68

3.外观68

4.酸值测定法68

五、醋酸钴纯度的分析69

六、回收锌或镉中锌、镉含量的分析69

七、四溴乙烷含量的分析71

参考文献74

1.总酸的测定75

一、混合二甲苯氧化产物的分析75

第三章二甲苯液相空气氧化生产分析75

2.苯羧酸的气液色谱分析76

3.氧化产物中铁、钴、锰的测定(固体、母液均适用)86

4.氧化产物中溴的测定93

5.甲基苯甲酸的测定94

二、母液的分析98

1.母液水分含量的测定98

2.母液中二甲苯含量的测定100

三、蒸馏釜底物的分析102

1.采样102

2.试样处理102

3.锰含量的测定102

4.钴含量的测定102

1.试样处理103

2.锰含量的测定103

四、回收催化剂的分析103

3.钴含量的测定104

五、氧化塔尾气的分析110

1.二氧化碳测定110

2.氧的测定110

3.二甲苯的测定111

1.二甲苯和醋酸的测定113

2.醋酸钴和醋酸锰的测定113

六、氧化前物料的分析113

3.四溴乙烷的测定114

七、对二甲苯液相空气氧化产物的分析115

1.对甲苯甲酸和对苯二甲酸的电位滴定115

2.对羧基苯甲醛的极谱测定117

3.母液(滤液)中甲苯甲酸的测定119

参考文献121

1.水分测定123

一、转位前物料的分析123

(一)邻苯二甲酸酐转位制对苯二甲酸123

第四章对苯二甲酸及钾回收生产分析123

2.氧化锌(镉)的测定124

3.PH值测定124

4.邻苯二甲酸钠的测定124

二、转位后物料的分析124

1.对苯二甲酸钾的测定125

2.碳酸钾的测定128

3.苯甲酸钾的测定129

4.苯均三酸钾的测定130

5.邻苯二甲酸二钾盐的极谱测定132

三、转位后滤渣的分析135

1.水分测定法135

四、对苯二甲酸的分析136

1.总酸测定法136

2.对苯二甲酸钾的测定法136

3.锌或镉的测定法136

2.苯甲酸的测定137

3.钾的测定138

4.邻苯二甲酸的测定法138

5.水分的测定138

1.苯甲酸及邻、间苯二甲酸的气液色谱测定139

2.灰分的测定139

五、直接酯化用对苯二甲酸的分析139

3.铁的测定140

4.光密度的测定141

(二)混合苯羧酸转位及钾回收142

一、酸化产品的分析142

1.总酸测定142

2.钾的测定142

3.苯甲酸及邻、间苯二甲酸的气液色谱分析144

1.水分的测定146

2.对苯二甲酸钾的测定146

二、析出盐的分析146

3.邻苯二甲酸钾的测定152

三、酸化母液及洗液的分析152

1.总酸的测定152

2.固形物的测定153

3.总对苯二甲酸的测定154

四、转位前物料的分析154

1.水分的测定155

2.碳酸钾的测定155

3.对苯二甲酸钾盐的极谱测定156

4.混合苯羧酸钾盐的气液色谱测定157

1.对苯二甲酸钾的测定159

2.固形物的测定159

3.碳酸钾的测定159

五、蒸发完成液的分析159

5.氧化锌(镉)的测定159

参考文献160

第五章对苯二甲酸二甲酯生产分析161

(一)以硫酸为催化剂的液相甲酯化制造对苯二甲酸二甲酯161

一、对苯二甲酸二甲酯的分析161

1.值的测定161

2.苯二甲酸单甲酯的测定163

3.皂化值的测定167

4.水分的测定168

二、酸性蒸馏釜底物的分析169

1.硫酸的测定169

2.甲醇的测定170

(二)沸腾床连续甲酯化法制对苯二甲酸二甲酯170

一、粗对苯二甲酸二甲酯的分析170

二、旋风分离物的分析(亦适用于沸腾床渣)171

1.钾的测定171

2.硅胶的测定172

3.铁及铝的测定173

4.钙及镁的测定174

5.对苯二甲酸的测定175

6.对苯二甲酸二甲酯的测定175

7.对苯二甲酸单甲酯的测定175

(三)对苯二甲酸二甲酯的精制175

一、精对苯二甲酸二甲酯的分析175

1.酸值的测定175

2.皂化值测定法177

3.熔点测定法177

4.色相的测定179

5.灰分测定法181

6.铁含量测定法181

二、精馏釜底残渣的分析183

参考文献183

(一)直接酯化法制对苯二甲酸双β羟乙酯184

一、单体酸值的测定184

第六章聚对苯二甲酸乙二酯生产分析184

二、馏出液的分析185

(二)酯交换法制对苯二甲酸双β羟乙酯187

一、单体的分析187

1.对苯二甲酸二甲酯含量的测定187

2.乙二醇含量的测定188

二、酯交换馏出液的分析188

1.乙二醇及甲醇含量的测定188

1.分子量的测定189

2.对苯二甲酸二甲酯含量的测定189

三、涤纶树脂的分析189

2.熔点的测定202

3.色相的测定204

4.分子量分布的测定205

5.熔融粘度与分子量的关系208

6.灰分测定208

8.树脂中磷的测定209

7.铁的测定209

9.树脂中锑的测定211

10.醚键的测定213

11.构成组分的分析214

12.未反应原料的分离定量法215

13.树脂中低聚体的分离及定量法216

14.羧基的测定216

15.羟基的测定223

参考文献229

第七章标准溶液及指示剂的配制231

一、标准溶液的配制231

1.盐酸溶液231

2.硫酸溶液232

3.氢氧化钠溶液232

4.EDTA溶液233

5.硫代硫酸钠溶液235

6.硝酸银溶液236

7.高锰酸钾溶液237

8.酒精钾溶液237

9.硫氰化铵溶液238

10.碘溶液239

11.亚砷酸钠—亚硝酸钠溶液240

12.重铬酸钾溶液241

13.硫酸亚铁铵溶液241

14.0.05N氢氧化钾的乙二醇—甲醇溶液242

二、指示剂的配制243

第八章试剂合成及提纯245

一、有机皂土的制备245

二、对苯二甲酸的提纯248

三、邻苯二甲酸的提纯248

四、对苯二甲酸单甲酯的制备248

五、N-甲基-N-亚硝基对甲苯磺酰胺的制备249

六、三氟化硼甲醇试剂的制备252

七、溴代溴乙酰的制备253

附录254

1.化学元素表254

2.涤纶特性粘度〔η〕与分子量关系表256

3.醋酸水溶液比重表257

4.硫酸比重表259

5.盐酸比重表262

6.硝酸比重表263

7.氨水比重表265

8.氢氧化钾水溶液此重表267

9.氢氧化钠水溶液比重表268

10.乙醇比重表269

11.80％(容量)酒精水溶液在各个温度下的酒度值271

12.苯的物理性质272

13.甲苯的物理性质273

14.对二甲苯的物理性质274

15.间二甲苯的物理性质276

16.邻二甲苯的物理性质277

17.乙苯的物理性质278

18.醋酸的物理性质279

19.苯甲酸的物理性质279

20.对苯二甲酸的物理性质281

21.间苯二甲酸的物理性质282

22.邻苯二甲酸的物理性质282

23.各种苯羧酸及其甲酯的蒸气压284

24.甲基苯甲酸及其甲酯的物理性质284

25.甲醇的物理性质285

26.乙二醇的物理性质286

27.环氧乙烷的物理性质287

28.对苯二甲酸二甲酯的物理性质288

29.对苯二甲酸单(β-羟基乙基)酯的性质289

30.涤纶单体，2、3、4量体的物理性质290

31.苯羧酸盐熔点291