《玻璃陶瓷化学成分分析》求取 ⇩

1.化学分析基础1

1.1 试样分解1

1.1.1 酸溶分解法1

1.1.2 熔融分解法6

1.1.3 超声波分解法10

1.2 二氧化硅测定法13

1.2.1 氟硅酸钾容量法13

1.2.2 盐酸二次脱水重量法22

1.2.3 盐酸一次脱水-滤液比色法24

1.2.4 动物胶凝聚重量法27

1.3.1 几种滴定剂29

1.3 络合滴定概述29

1.3.2 络合物在溶液中的离解平衡33

1.3.3 金属指示剂40

1.3.4 络合滴定中掩蔽和解蔽的应用44

1.3.5 络合滴定中的几种滴定法48

1.3.6 络合滴定的方法原理49

1.4 比色法57

1.4.1 概述57

1.4.2 比色分析方法基本原理58

1.4.3 比色分析方法62

1.4.4 比色测定条件的选择64

1.4.5 差示分光光度法69

1.5.2 测定方法71

1.5.1 火焰光度法的基本原理71

1.5 火焰光度法71

1.5.3 影响测定准确度的因素74

1.5.4 使用火焰光度计的注意事项76

1.5.5 火焰光度法操作步骤78

1.6 离子选择性电极法79

1.6.1 概述79

1.6.2 离子选择性电极的种类80

1.6.3 离子选择性电极法的基本原理82

1.6.4 离子选择性电极的主要性能85

1.6.5 离子选择性电极的分析测量技术88

1.6.6 离子选择性电极在玻陶材料分析中的应用91

2.1.1 几种常用溶液浓度的基本概念96

2. 化学分析法96

2.1 试剂的配制与标定96

2.1.2 普通试剂98

2.1.3 络合滴定法用的试剂103

2.1.4 酸碱滴定法用的试剂106

2.1.5 氧化还原法用的试剂109

2.1.6 比色法用的试剂115

2.1.7 测定钾、钠用的试剂118

玻璃成品分析120

2.2 钠钙硅玻璃(玻璃制品、高硅质制品)的分析120

2.2.1 二氧化硅的测定120

2.2.1.1 氟硅酸钾容量法120

2.2.1.2 盐酸一次脱水-滤液比色法122

2.2.2 氧化铁的测定125

2.2.2.1 邻菲罗啉比色法125

2.2.2.2 硫氰酸盐比色法126

2.2.2.3 目视比色法127

2.2.3 氧化钛的测定(变色酸比色法)128

2.2.4 氧化铝的测定(络合滴定法)129

2.2.5 氧化钙的测定(络合滴定法)130

2.2.6 氧化镁的测定(络合滴定法)131

2.2.7 三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)132

2.2.8 氧化硼的测定(酸碱滴定法)133

2.2.9.1 离子选择性电极法135

2.2.9 氧化钾和氧化钠的测定135

2.2.9.2 火焰光度法137

2.2.9.3 四苯硼钠重量法测定氧化钾139

2.2.9.4 醋酸铀酰锌重量法测定氧化钠140

2.3 铅钡锌玻璃的分析141

2.3.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)141

2.3.2 氧化铅、氧化钡的测定(铅-络合滴定法、钡-硫酸钡重量法)141

2.3.3 氧化铁和氧化锌的测定(络合滴定法)143

2.3.4 氧化铝的测定(络合滴定法)144

2.3.5 氧化钙的测定(络合滴定法)145

2.3.6 氧化镁的测定(络合滴定法)145

2.4.2 氧化铈的测定(氧化还原法)146

2.4.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)146

2.3.7 氧化钾和氧化钠的测定146

2.4 铈玻璃的分析146

2.4.3 氧化铁的测定(络合滴定法)148

2.4.4 氧化铝的测定(络合滴定法)148

2.4.5 氧化钙的测定(络合滴定法)149

2.4.6 氧化镁的测定(络合滴定法)150

2.5 含氟玻璃、陶瓷、铸石中氟的分析150

2.5.1 氟的测定150

2.5.1.1 离子选择性电极法150

2.5.1.2 硝酸钍容量法152

2.5.1.3 氟氯化铅重量法155

2.5.1.4 锆-SPADNS比色法157

2.6.2 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)159

2.6.3 氧化钛的测定(过氧化氢比色法)159

2.6 光学纤维面板的分析159

2.6.1 烧失量的测定159

2.6.4 氧化镧的测定(络合滴定法)160

2.6.5 氧化锆的测定(络合滴定法)162

2.6.6 氧化铌(钽)的测定(丹宁水解沉淀重量法)162

2.6.7 氧化硼的测定(酸碱滴定法)163

2.7 锗、铅、铝、钛、氟红外玻璃的分析163

2.7.1 氧化钛的测定(过氧化氢比色法)163

2.7.2 氧化铅的测定(络合滴定法)164

2.7.3 氧化铝的测定(络合滴定法)165

2.7.4 氧化锗的测定166

2.7.4.1 络合滴定法166

2.7.4.2 锗钼酸喹啉容量法168

2.7.5 氟的测定(离子选择性电极法)169

2.8 玻璃配合料均匀度的分析170

2.8.1 纯碱的测定(酸碱滴定法)170

2.8.2 碳酸钙(镁)的测定(络合滴定法)170

2.8.3 芒硝的测定(硫酸钡沉淀--络合滴定法)171

2.8.5 酸不溶物的测定173

2.8.5.1 减差法173

2.8.5.2 重量法173

2.8.4.2 重量法173

2.8.4.1 减差法173

2.8.4 水不溶物的测定173

2.9 水玻璃的分析174

2.9.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)174

2.9.2 氧化钠的测定(酸碱滴定法)174

2.10 玻璃中少量锰、砷、锑的分析175

2.10.1 锰的测定175

2.10.1.1 过硫酸铵比色法175

2.10.1.2 过碘酸钾比色法176

2.10.2 砷的测定(次亚磷酸钠还原比色法)177

2.10.3 锑的测定(亚锑碘酸比色法)178

2.11 磷酸盐玻璃中微量铁、钐的分析179

2.11.1 铁的测定(邻菲罗啉比色法)179

2.11.2 钐的测定(分光光度法)181

2.12 硒红玻璃中少量氧化硒的分析183

2.12.1 氯化亚锡还原比色法183

2.12.2 3，3’-二氨基联苯胺比色法184

2.13 玻璃中氧化亚铁的分析(氧化还原法)185

2.14 玻璃中铯的分析(碘铋酸钾沉淀重量法)186

2.15 砷硫铊碘玻璃的分析187

2.15.1 砷的测定187

2.15.1.1 砷酸银沉淀滴定法187

2.15.1.2 碘量法190

2.15.3 铊的测定(络合滴定法)192

2.15.2 硫的测定(硫酸钡重量法)192

2.15.4 碘的测定(碘化银沉淀滴定法)193

2.16 磷钾银钡铝玻璃的分析194

2.16.1 磷的测定(离子交换-磷酸铵镁重量法)196

2.16.2 钾的测定(离子交换-火焰光度法)198

2.16.3 银的测定(离子交换-佛尔哈特法)198

2.16.4 氧化钡的测定(离子交换-硫酸钡重量法)199

2.16.5 氧化铝的测定(离子交换-络合滴定法)200

2.17 磷铝锂钠银硼玻璃的分析200

2.17.1 磷的测定(离子交换-磷酸铵镁重量法)200

2.17.2 锂钠的测定(离子交换-火焰光度法)201

2.18.2 锂的测定(离子交换-火焰光度法)202

2.18.1 磷的测定(离子交换-磷酸铵镁重量法)202

2.18.3 铝的测定(络合滴定法)202

2.18 磷铝锂锶锰镁硅玻璃的分析202

2.17.4 氧化硼的测定(酸碱滴定法)202

2.17.3 银铝的测定(离子交换-佛尔哈特法)202

2.18.4 氧化锶的测定(硫酸锶重量法)203

2.18.5 氧化镁的测定(磷酸铵镁重量法)203

2.18.6 氧化锰的测定(过碘酸钾重量法)204

2.18.7 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)204

陶瓷成品分析205

2.19 锡铅钡锆锌硼陶瓷的分析205

2.19.1 烧失量的测定205

2.19.2 二氧化硅的测定205

2.19.2.1 氟硅酸钾容量法205

2.19.2.2 高氯酸脱水重量法205

2.19.3 氧化锡的测定(β-偏锡酸重量法)206

2.19.4 氧化铅的测定208

2.19.4.1 络合滴定法208

2.19.4.2 铬酸铅重量法209

2.19.4.3 铬酸铅-碘量法210

2.19.5 氧化钡的测定(硫酸钡重量法)212

2.19.6 混合氧化物的测定212

2.19.6.1 络合滴定法212

2.19.6.2 吡啶分离重量法215

2.19.7 氧化锆的测定217

2.19.7.1 络合滴定法217

2.19.7.2 焦磷酸锆重量法219

2.19.10.1 络合滴定法220

2.19.10 氧化锌的测定220

2.19.9 氧化铁的测定220

2.19.8 氧化铝的测定(络合滴定法)220

2.19.10.2 8-羟基喹啉沉淀重量法221

2.19.11 氧化钙的测定222

2.19.11.1 络合滴定法222

2.19.11.2 草酸钙沉淀重量法223

2.19.12 氧化镁的测定224

2.19.12.1 络合滴定法224

2.19.12.2 8-羟基喹啉沉淀重量法224

2.19.13 氧化钾和氧化钠的测定226

2.19.14 氧化硼的测定(酸碱滴定法)226

2.20 硅铝锆锌硼钙陶瓷的分析228

2.20.1 烧失量的测定228

2.20.3 氧化锆的测定(络合滴定法)229

2.20.2 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)229

2.20.4 氧化锌的测定(络合滴定法)230

2.20.5 氧化铁的测定(邻菲罗啉比色法)231

2.20.6 氧化钛的测定(变色酸比色法)231

2.20.7 氧化铝的测定(络合滴定法)231

2.20.8 氧化钙的测定(络合滴定法)232

2.20.9 氧化镁的测定(络合滴定法)234

2.20.10 氧化硼的测定(酸碱滴定法)234

2.20.11 氧化钾、氧化钠、氧化锂的测定(火焰光度法)235

2.21 锡钒陶瓷的分析235

2.21.1 氧化钒的测定(氧化还原法)235

2.22.1 钛的测定(氧化还原法)236

2.22 氮化硼-二硼化钛陶瓷的分析236

2.21.2 氧化锡的测定(重量法)236

2.22.2 硼的测定(酸碱滴定法)240

2.22.3 铁的测定(邻菲罗啉比色法)242

2.22.4 铝的测定(络合滴定法)243

2.23 氮化硼陶瓷的分析243

2.23.1 游离氧化硼的测定(酸碱滴定法)244

2.23.2 氮化硼的测定(酸碱滴定法)245

2.23.3 氧化铁的测定(邻菲罗啉比色法)247

2.24 氮化铝陶瓷中氮的分析(蒸镏-酸碱滴定)248

铸石制品分析249

2.25 铸石制品的分析249

2.25.2 氧化亚铁的测定(氧化还原法)250

2.25.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)250

2.25.3 氧化铁的测定(氧化还原法)252

2.25.4 氧化钛的测定(过氧化氢比色法)253

2.25.5 氧化铬的测定(氧化还原法)254

2.25.6 氧化铝的测定(络合滴定法)255

2.25.7 氧化钙的测定(络合滴定法)256

2.25.8 氧化镁的测定(络合滴定法)257

2.25.9 氧化钾和氧化钠的测定(石灰法-EDTA间接滴定)258

2.25.10 氧化钾的测定(四苯硼钠-季胺盐容量法)261

2.26 铸石粉中游离铁的分析(氧化还原法)264

2.27 矿渣微晶铸石中氟、硫的分析264

2.27.1 氟的测定(离子选择性电极法)264

2.27.2 硫的测定(碘量法)265

耐火材料分析267

2.28 锆质耐火材料(锆刚玉、锆英石、锆莫来石、二氧化锆)的分析267

2.28.1 烧失量的测定268

2.28.2 二氧化硅的测定268

2.28.2.1 硅钼蓝比色法268

2.28.2.2 氟硅酸钾容量法270

2.28.2.3 硫酸脱水重量法270

2.28.3 氧化锆和氧化铪的测定271

2.28.3.1 苦杏仁酸沉淀重量法271

2.28.3.2 络合滴定法273

2.28.3.3 磷酸盐沉淀重量法276

2.28.4 氧化铝的测定(氯仿萃取-络合滴定法)277

2.28.5 氧化钛的测定(二安替比啉甲烷比色法)279

2.28.6 氧化铁、氧化钙、氧化镁、氧化钾、氧化钠的测定281

2.28.7 氧化硼的测定(酸碱滴定法)281

2.29 铬刚玉、铬矿渣的分析281

2.29.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)281

2.29.2 氧化铬的测定281

2.29.2.1 氧化还原法281

2.29.2.2 EDTA比色法283

2.29.3 氧化铝的测定(络合滴定法)284

2.30.2 氧化铬的测定(氧化还原法)286

2.30.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)286

2.30 铬铁矿的分析286

2.29.8 氧化钾和氧化钠的测定(火焰光度法)286

2.29.7 氧化镁的测定(络合滴定法)286

2.29.6 氧化钙的测定(络合滴定法)286

2.29.5 氧化钛的测定(过氧化氢比色法)286

2.29.4 氧化铁的测定(硫氰酸盐比色法)286

2.30.3 氧化亚铁的测定(氧化还原法)287

2.30.4 氧化铁的测定(氧化还原法)288

2.30.5 氧化铝的测定(络合滴定法)290

2.30.6 氧化钙的测定(络合滴定法)290

2.30.7 氧化镁的测定(络合滴定法)290

2.30.8 五氧化二磷的测定(磷钼酸铵容量法)290

2.31.1 烧失量的测定292

2.31 石英砂(硅砂、硅石)的分析292

2.31.2 二氧化硅的测定(氢氟酸挥发重量减差法)293

玻陶原料分析294

2.32 陶瓷坯料、粘土、长石、滑石、铝矾土的分析294

2.32.1 烧失量的测定294

2.32.2 二氧化硅的测定295

2.32.2.1 氟硅酸钾容量法295

2.32.2.2 盐酸二次脱水重量法295

2.32.3 氧化铁的测定296

2.32.3.1 磺基水杨酸钠比色法296

2.32.3.2 络合滴定法298

2.32.4 氧化钛的测定299

2.32.4.1 过氧化氢比色法299

2.32.3.3 邻菲罗啉比色法299

2.32.4.2 络合滴定法300

2.32.5 氧化铝的测定301

2.32.5.1 络合滴定法301

Ⅰ.返滴定法301

Ⅱ.氟化物释放络合滴定法302

Ⅲ.络合滴定减差法303

2.32.5.2 重量法304

2.32.6 氧化钙的测定306

2.32.6.1 络合滴定法306

2.32.6.2 草酸钙沉淀重量法307

2.32.7.1 络合滴定法308

2.32.7 氧化镁的测定308

2.32.7.2 8-羟基喹啉镁沉淀重量法309

2.32.8 三氧化硫的测定(硫酸钡重量法)310

2.32.9 氧化钾和氧化钠的测定(火焰光度法)311

2.33 石灰石、苦灰石的分析312

2.33.1 烧失量的测定312

2.33.2 二氧化硅的测定(重量法)312

2.33.3 氧化铁的测定(邻菲罗啉比色法)313

2.33.4 氧化铝的测定(络合滴定法)313

2.33.5 氧化钙的测定314

2.33.5.1 络合滴定法314

2.33.5.2 草酸钙沉淀重量法314

2.33.6.3 磷酸铵镁沉淀重量法(用于苦灰石试样)316

2.33.6.2 8-羟基喹啉镁沉淀重量法(用于石灰石试样)316

2.33.6 氧化镁的测定316

2.33.6.1 络合滴定法316

2.34 纯碱的分析318

2.34.1 水分的测定(重量法)318

2.34.2 氧化钠的测定(酸碱滴定法)319

2.35 硼砂和硼酸的分析319

2.35.1 氧化钠的测定(酸碱滴定法)319

2.35.2 氧化硼的测定(酸碱滴定法)320

2.35.3 硼酸的测定(酸碱滴定法)320

2.36 芒硝的分析321

2.36.1 氯化钠的测定(氯化银沉淀滴定法)321

2.36.2 硫酸根总浓度的测定(离子交换-酸碱滴定法)322

2.36.4 氧化镁的测定(络合滴定法)323

2.36.3 氧化钙的测定(络合滴定法)323

2.36.5 硫酸钠的测定324

2.37 萤石的分析324

2.37.1 二氧化硅的测定(氟硅酸钾容量法)324

2.37.2 碳酸钙(包括硫酸钙)的测定(络合滴定法)325

2.37.3 氟化钙的测定(络合滴定法)326

2.37.4 氧化铁和氧化铝的测定(络合滴定法)327

2.38 氧化铬的分析(氧化还原法)328

2.39 铅丹的分析330

2.39.1 氧化铅(2PbO·PbO2)总量的测定(络合滴定法)330

2.39.2 氧化铁的测定(硫氰酸盐比色法)331

2.40 锰粉的分析(氧化还原法)332

2.41 氧化锌的分析(络合滴定法)333

2.42.1 二氧化硅的测定(重量减差法)334

2.42.2 混合氧化物的测定(重量法)334

2.42 红粉的分析334

2.42.3 氧化铁的测定(氧化还原法)335

2.43 氧化镍的分析(丁二肟沉淀重量法)337

2.44 氟化锶的分析339

2.44.1 锶的测定(EDTA光度滴定法)339

2.44.2 氟的测定(离子交换-硝酸钍容量法)340

2.45 碳酸钡的分析342

2.45.1 烧失量的测定342

2.45.2 氧化钡的测定(硫酸钡重量法)342

2.46 氧化铈的分析(氧化还原法)343

2.47.2 络合滴定法344

2.47 氧化钛的分析344

2.47.1 氧化还原法344

2.47.3 氢氧化钛沉淀重量法345

2.48 氧化砷的分析(氧化还原法)346

2.49 氧化锑的分析347

2.49.1 三氧化二锑的测定(溴酸钾氧化还原法)347

2.49.2 锑总量的测定(溴酸钾氧化还原法)348

2.49.3 五氧化二锑的测定(减差法)349

3. 仪器分析法350

3.1 发射光谱分析350

概述350

3.1.1 基本原理351

Ⅰ 电弧或火花发射光谱法351

3.1.2 摄谱仪的基本构造352

3.1.3 光谱分析用的光源353

3.1.4 感光板的性质及暗室处理354

3.1.5 定性分析359

3.1.6 半定量分析363

3.1.7 定量分析366

3.1.8 氧化铝陶瓷中杂质的光谱定量测定370

3.1.9 氮化硼陶瓷中杂质的光谱定量分析372

3.1.10 石英玻璃中微量杂质元素的化学光谱定量测定373

Ⅱ 电感耦合等离子体发射光谱法377

3.1.11 ICP-AES的原理及其特性378

3.1.12 ICP高频发生器382

3.1.13 ICP装置384

3.1.14 进样装置385

3.1.15 检出限及工作条件选择388

3.1.16 ICP-AES分析玻璃样品391

3.2 原子吸收分光光度分析395

3.2.1 基本原理395

3.2.2 仪器结构397

3.2.3 干扰及其消除402

3.2.4 仪器操作条件选择及常用分析方法405

3.2.5 背景吸收和背景扣除411

3.2.6 特征浓度与精密度415

3.2.7 试样分解和标准溶液配制419

3.2.8 一般玻陶材料分析424

3.2.9 陶瓷彩釉的分析427

3.2.10 锆刚玉耐火材料中钾、钠、钙、镁、铁元素的测定428

3.2.11 氧化亚氮-乙炔火焰原子吸收分光光度法在玻陶材料分析中的应用430

3.2.12 四氯化硅、四氯化锗中微量杂质元素的石墨炉原子吸收分光光度法分析432

3.2.13 高纯石英玻璃中微量杂质元素的石墨炉原子吸收分光光度法测定435

3.3 无机质谱分析437

3.3.1 概论437

3.3.2 仪器主要组成和工作原理438

3.3.3 仪器的几项主要技术指标442

3.3.4 无机质谱定性、定量分析444

3.3.5 多晶硅、单晶硅材料的分析454

3.3.6 氮化硼陶瓷中杂质元素分析457

3.3.7 高纯石英玻璃中微量杂质元素的定量分析458

附录462

Ⅰ.EDTA在不同pH值下αY的计算值(对数值)462

Ⅱ.常见元素单核羟络合物逐级稳定常数(对数值)462

Ⅲ.校正酸效应、水解效应和混合成络效应后的表观稳定常数(logK＇MY)463

Ⅳ.金属离子-EDTA络合物的稳定常数464

Ⅴ.各种酸、碱指示剂的配制及其pH变色范围(按pH0～14为序)465

Ⅵ.常用酸和氨水的比重和浓度470

Ⅶ.标准缓冲溶液470

Ⅷ.常用玻璃陶瓷原料的组成471

Ⅸ.铂坩埚的使用和维护472

Ⅹ.国际原子量表473