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第一章绪论1

1 锡的生产及用途1

2锡及其化合物的性质2

2.1 锡的物理性质2

2.2 锡的化学性质3

2.3 锡的化合物3

3 锡的分析方法概况5

第二章试样的分解7

1 概述7

2 过氧化钠熔融分解法7

3还原性熔剂分解法10

3.1 锌粉—氯化铵烧结法12

3.2 锌粉—氢氧化钠熔融法、铁粉—锌粉—氢氧化钠熔融法12

3.3 锌粉—硼砂—硼酸熔融分解法14

3.4 铁粉—碳酸钠烧结分解法14

4 碘化铵挥发分解法16

5 酸分解法17

第三章分离19

1 概述19

2沉淀分离法19

2.1 氢氧化铍共沉淀分离法19

2.2 氢氧化铁共沉淀分离法20

2.3 氢氧化镍共沉淀分离法20

2.4 二氧化锰共沉淀分离法21

2.5 偏锡酸沉淀分离法21

2.6 硫化物沉淀分离法22

2.7 置换分离法22

2.8 氢氧化钠分离法22

3萃取分离法23

3.1 碘化物萃取分离法23

3.2 硫氰酸盐萃取分离法24

3.3 铜铁试剂分离法24

3.4 烷基磷酸萃取分离法25

4挥发蒸馏分离法26

4.1 氢化物挥发分离法26

4.2 氯化物(或溴化物)蒸馏挥发分离法27

4.3 碘化物挥发分离法28

5吸附分离法28

5.1 巯基棉吸附分离法28

5.2 硅胶吸附分离法29

5.3 泡沫塑料吸附分离法30

6 离子交换分离法30

第四章定性、半定量分析34

1 化学分析法34

2 发射光谱分析法36

第五章重量法39

1 偏锡酸法39

2 碘化锡挥发法39

3 环氮戊基二硫代甲酸钠重量法40

第六章滴定法41

1 概述41

2氧化还原滴定法41

2.1 还原剂及还原装置41

2.2 滴定剂及滴定终点指示46

2.3 碘量法47

2.4 碘量法测锡的应用实例60

3络合滴定法70

3.1 直接滴定法71

3.2 反滴定法71

3.3 置换滴定法72

3.4 解蔽滴定法72

3.5 络合滴定法测锡应用实例75

第七章光度法81

1 概述81

2表面活性剂81

2.1 阳离子表面活性剂81

2.2 非离子型表面活性剂82

2.3 其他表面活性剂84

3显色方法84

3.1 苯基萤光酮法84

3.2 取代苯基荧光酮法86

3.3 邻苯二酚紫法90

3.4 苏木精、氧化苏木精法91

3.5 溴焦棓酚红法93

3.6 碱性染料显色法94

4应用95

4.1 矿石中锡的测定95

4.2 精矿中锡的测定101

4.3 金属中锡的测定102

4.4 合金中锡的测定107

第八章极谱法112

1 概述112

2极谱法测锡的主要方法及底液条件112

2.1 常规极谱法及示波极谱法112

2.2 交流极谱法113

2.3 催化极谱法114

2.4 方波极谱法117

2.5 脉冲极谱法118

2.6 溶出极谱法119

2.7 交流示波极谱滴定法121

3极谱法测锡应用实例121

3.1 矿石中锡的示波极谱测定121

3.2 铁矿石中锡量的测定122

3.3 铜中锡的示波极谱测定123

3.4 锡的快速示波极谱测定124

3.5 四丁基溴化铵—溴化钾—硫酸底液中微量锡的示波极谱测定124

3.6 中性红—草酸介质中微量锡的示波极谱测定125

3.7 矿石中锑(Ⅲ)、锡(Ⅳ)与苏木色精络合的极谱催化波测定125

3.8 氯化四苯胂(PTAC)—氯化钠—乙醇—硫酸底液中锡的催化波测定126

3.9 极谱催化波测定微量锡127

3.1 0微量锡的极谱催化波测定127

3.1 1 环境水样中痕量锡测定—巯基棉富集—阳极溶出伏安法128

3.1 2 方波极谱法测定高纯砷和镓中微量锡129

3.1 3矿石中高含量锡的示波极谱测定130

第九章发射光谱法133

1 概述133

2方法应用134

2.1 岩石矿物134

2.2 金属与合金136

2.3 高纯物质和半导体材料中锡的分析138

3 电感耦合等离子体光谱法139

第十章X射线荧光光谱法146

1 锡石细泥中锡的X荧光光谱分析—粉末内标法146

2 富渣和抛渣中锡的同位素源X荧光光谱分析147

第十一章原子吸收光谱法149

1 概述149

2 干扰及消除149

3 分析结果的计算153

4应用153

4.1 火焰原子吸收法测定锡153

4.2 无火焰原子吸收光谱测定锡156

4.3 原子荧光光谱法157

第十二章其他分析方法161

1 中子活化分析法161

2 质谱分析法161

3 激光光谱法162

4 电子探针法162

5 质子探针法162

6 穆斯鲍尔光谱法163

7 核磁共振法、红外光谱法163

8 色谱分析法163

9 动力学分析法163

10 电化学滴定法163

第十三章锡及锡合金分析166

1 概述166

2锡化学分析方法166

2.1 铜的测定—新铜试剂光度法166

2.2 铁的测定—邻菲罗啉光度法167

2.3 铋的测定—碘化钾光度法167

2.4 铅的测定—极谱法168

2.5 锑的测定169

2.6 砷的测定170

2.7 硫的测定172

2.8 硫、碳的测定—高频燃烧红外光度法174

2.9 锌的测定—PAN光度法175

2.1 0 铝的测定—铬天青S—OP光度法175

2.1 1 铅、铜、锌的测定—原子吸收光谱法176

3锡铅焊料化学分析方法177

3.1 锡的测定177

3.2 铜的测定—新铜试剂光度法178

3.3 铁的测定—邻菲罗啉光度法178

3.4 铋的测定—硫脲光度法179

3.5 锑的测定179

3.6 砷的测定—砷锑钼蓝光度法180

3.7 硫的测定180

3.8 锌的测定—原子吸收光谱法181

3.9 铝的测定—铬天青S—OP光度法181

3.1 0 镉的测定—催化示波极谱法182

3.1 1 银的测定182

3.1 2 铟的测定—示波极谱法183

3.1 3 磷的测定—磷钒钼杂多酸—结晶紫光度法184

4锡基合金化学分析方法184

4.1 锡的测定184

4.2 铜的测定—碘量法185

4.3 铁的测定—乙酰丙酮光度法186

4.4 铋的测定—碘化钾光度法186

4.5 铅的测定187

4.6 锑的测定—溴酸钾容量法188

4.7 砷的测定—砷锑钼蓝光度法188

4.8 锌的测定—PAN光度法188

4.9 铝的测定—铬天青S—OP光度法189

4.1 0 镉镍的测定—示波极谱法189

5发射光谱分析190

5.1 纯锡金属棒状法190

5.2 纯锡金属细屑法192

5.3 氧化物粉末法193

5.4 高级锡中Bi、Cu、Pb、Sb的测定194

5.5 高纯锡中杂质量的测定(化学光谱法)194

第十四章锡化学物相分析199

1 概述199

2矿石物料的锡化学物相分析200

2.1 矿物的溶解与分离200

2.2 应用实例202

3冶炼中间产品锡化学物相分析207

3.1 锡及其化合物的溶解与分离207

3.2 应用实例209

215

1 锡及其无机化合物的物理性质215

2 中华人民共和国国家标准GB728—84锡锭化学成份规定218

3 中华人民共和国冶金工业部标准YB736—82锡精矿化学成分规定218

4 中华人民共和国国家标准GB8012—87铸造锡铅焊料化学成分规定219

5 中华人民共和国国家标准GB3131—82锡铅焊料(压力加工)220

6 中华人民共和国国家标准GB8740—88铸造轴承合金221

7 中华人民共和国国家标准GB1176—74铸造铜合金(锡青铜)223

8 中华人民共和国国家标准GB5191—85锡、铅及其合金箔和锌箔223

9 中华人民共和国国家标准GB638—78氯化亚锡224

10 中华人民共和国石油化学工业部标准HG1—1052—77氯化亚锡224

11 云南省地方标准DB/5300G14001—88滇Q81—88锡酸钠225

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