《黑色金属 化学分析方法选编》

总则及一般规定1

目 录1

第一章钢铁和合金分析方法3

§1-1 碳的测定3

1.1.1碱石棉吸收重量法3

1.8.1变色酸光度法 44

1.19.3沉淀分离－PAR光度法 14

1.1.2气体容量法5

3.1.9锰的测定——亚硝酸钠－亚砷酸钠容量法 227

1.1.3非水滴定法7

1.12.4氧化锌分离－亚硝基R盐光度法 69

1.1.4游离碳测定法13

§1-2硫的测定15

1.2.1氧化铝色层分离－硫酸钡重量法15

1.2.2燃烧－碘酸钾容量法17

1.3.1高氯酸脱水重量法20

§1-3硅的测定20

1.3.2草酸－硫酸亚铁硅钼蓝光度法21

1.3.3快速法（钼蓝光度法）22

1.4.1亚砷酸钠－亚硝酸钠容量法23

§1-4锰的测定23

1.4.2硝酸铵氧化容量法25

1.4.3高碘酸钠（钾）氧化光度法26

§1-5磷的测定27

1.5.1磷钼酸铵容量法27

1.5.2锑磷钼蓝光度法30

1.5.3正丁醇－三氯甲烷萃取光度法31

1.5.4氟化钠－氯化亚锡光度法33

1.5.5快速法（氟化钠－氯化亚锡光度法）34

§1-6铬的测定34

1.6.1过硫酸铵氧化容量法35

1.6.2碳酸钠分离－二苯碳酰二肼光度法37

1.6.3二苯碳酰二肼光度法38

1.6.4快速法（高氯酸氧化容量法）39

§1-7钒的测定39

1.7.1高锰酸钾氧化容量法40

1.7.2钽试剂萃取光度法41

1.7.3快速法（铬钒连续测定法）42

§1-8钛的测定44

1.8.2二安替比啉甲烷光度法45

1.8.3过氧化氢光度法46

§1-9 铜的测定47

1.9.1硫代硫酸钠－碘量法47

1.9.2硫氰酸盐－抗坏血酸-EDTA容量法49

1.9.3新亚铜灵－三氯甲烷萃取光度法50

1.9.4双环己酮草酰二腙（BCO）光度法51

§1-10铝的测定52

1.10.1 氟化钠分离－EDTA容量法52

1.10.2铜试剂分离－EDTA容量法54

1.1 0.3铬天青S光度法55

2.4.6铝的测定——氯化钡分离－EDTA容量法 156

1.10.4铜铁试剂分离－铬天青S光度法57

1.11.1丁二酮肟重量法58

§1-11镍的测定58

1.11.2 丁二酮肟分离－EDTA容量法59

1.11.3丁二酮肟光度法61

1.11.4丁二酮肟－三氯甲烷萃取光度法62

1.11.5 原子吸收分光光度法（钢中残余镍、铬、铜的联合测定）63

§1-12钴的测定64

1.12.1电位滴定法65

1.12.2 5-C1-PADAB光度法67

1.12.3亚硝基R盐光度法68

§1-13钨的测定69

1.13.1辛可宁重量法70

1.13.2硫氰酸盐光度法71

1.13.3氯化四苯胂－硫氰酸盐－三氯甲烷萃取光度法72

1.13.4钨蓝光度法73

1.14.1α－安息香肟重量法74

§1-14 钼的测定74

1.14.2氯化亚锡－硫氰酸盐光度法76

1.14.3硫氰酸盐－乙酸丁酯萃取光度法78

1.14.4抗坏血酸－硫氰酸盐光度法79

1.14.5硫脲－硫氰酸盐光度法79

1.15.1次磷酸盐还原－碘量法80

§1-15 砷的测定80

1.15.2蒸馏分离－钼蓝光度法82

1.15.3萃取分离－钼蓝光度法84

1.15.4铜试剂银光度法85

§1-16 硼的测定87

1.16.1酸碱中和容量法87

1.16.2姜黄素光度法88

1.17.1蒸馏分离－靛酚蓝光度法90

§1-17化合氮的测定90

1.1 7.2蒸馏分离－酸碱中和容量法93

1.1 7.3蒸馏分离－奈氏试剂光度法94

§1-18 稀土总量的测定95

1.18.1萃取分离－偶氮氯膦mA光度法95

1.18.2萃取分离－偶氮胂Ⅲ光度法97

1.18.4草酸掩蔽－偶氮氯膦Ⅲ光度法99

1.18.3快速法（甲基异丁酮萃取－偶氮胂Ⅲ光度法）99

1.18.5稀土－钼（Ⅵ）－偶氮胂Ⅲ光度法100

§1-19铌的测定101

1.19.1氯磺酚S光度法101

1.19.2离子交换分离－氯磺酚S光度法102

1.19.4二甲酚橙光度法105

1.20.1铜试剂分离－铬黑T光度法106

§1-20镁的测定106

1.20.3偶氮氯膦Ｉ光度法108

1.20.2铜试剂分离－铬变酸2R光度法108

1.20.4原子吸收分光光度法109

§1-21 铅的测定110

1.21.1 载体沉淀－二甲酚橙光度法110

§1-22锡的测定112

1.22.1 苯芴酮－溴化十六烷基三甲基胺光度法112

1.22.2邻苯二酚紫－溴化十六烷基三甲基胺光度法113

§1-23锑的测定115

1.23.1孔雀绿－苯萃取光度法115

1.24.1离子交换分离－溴邻苯三酚红光度法116

§1－24 钽的测定116

1.24.2离子交换分离－连苯三酚光度法117

1.24.3孔雀绿－苯萃取光度法118

§1-25铈的测定119

1.25.1萃取分离－偶氮胂Ⅲ光度法120

1.25.2萃取分离－偶氮氯膦mA光度法121

§1-26锆的测定123

1.26.1对溴苦杏仁酸沉淀分离－偶氮胂Ⅲ光度法123

1.26.2甲基异丁酮萃取－偶氮胂Ⅲ光度法125

§1-27锌的测定125

1.27.1锌试剂光度法126

1.28.1二甲马钱子碱－三氯甲烷萃取光度法127

§1-28铋的测定127

§1-29合金及铁粉中铁的测定128

1.29.1氢氧化铵分离－三氯化钛－重铬酸钾容量法128

1.29.2三氯化钛－重铬酸钾容量法130

1.29.3邻菲罗啉光度法130

附：钢铁及合金分析允许差131

第二章铁合金分析方法135

2.1.1锰的测定——硝酸铵氧化容量法135

2.1.2硅的测定—硫酸脱水重量法135

§2-1锰铁135

2.1.3硅的快速测定——铝蓝光度法136

2.1.4磷的测定——磷钼酸铵容量法137

2.1.5磷的测定——抗坏血酸还原－磷钼蓝光度法137

2.1.6碳的测定——气体容量法、非水滴定法138

2.1.7硫的测定—燃烧－碘酸钾容量法138

2.2.1 硅的测定——高氯酸脱水重量法139

2.2.2磷的测定—铋磷钼蓝光度法139

§2-2硅铁139

2.2.3磷的测定——钼蓝光度法140

2.2.4锰的测定——亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法141

2.2.5锰的测定—高碘酸钾光度法141

2.2.7铬的测定——二苯基碳酰二肼光度法142

2.2.6锰、磷的连续测定142

2.2.8铬的测定——过硫酸铵氧化容量法143

2.2.9铝的测定——EDTA容量法144

2.2.10钙的测定——原子吸收分光光度法145

2.2.11钙的测定——EDTA容量法146

§2-3钛铁147

2.3.1钛的测定——硫酸铁铵容量法147

2.2.13硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法147

2.2.12碳的测定——气体容量法、非水滴定法147

2.3.2钛的测定——过氧化氢光度法148

2.3.3硅的测定——硫酸脱水重量法148

2.3.4磷的测定——磷钼酸铵容量法149

2.3.5磷的测定——钼蓝光度法149

2.3.6铜的测定——铜试剂光度法150

2.3.7锰的测定——亚砷酸钠－亚硝酸钠容量法151

2.3.8硅、磷、铜、锰连续测定152

2.3.9铝的测定——EDTA容量法153

2.3.10碳的测定——气体容量法、非水滴定法154

2.3.11硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法154

§2-4钒铁154

2.4.1钒的测定——高锰酸钾氧化容量法154

2.4.2硅的测定——硫酸脱水重量法154

2.4.4磷的测定——乙醚钼蓝光度法155

2.4.3磷的测定——磷钼酸铵容量法155

2.4.5硅、锰、磷的连续测定156

2.4.7砷的测定——蒸馏分离钼蓝光度法157

2.4.8碳的测定——气体容量法、非水滴定法158

2.4.9硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法158

§2-5钨铁158

2.5.1钨的测定——辛可宁重量法158

2.5.2硅的测定——氟硅酸钾容量法159

2.5.3硅的测定——钼蓝光度法159

2.5.4磷的测定——磷钒钼黄光度法160

2.5.6锰的测定——亚砷酸钠－亚硝酸钠容量法161

2.5.7铜的测定——铜试剂光度法161

2.5.5磷的测定——钼蓝光度法161

2.5.8铅的测定—双硫腙萃取光度法162

2.5.9铋的测定——三氯甲烷萃取马钱子碱光度法163

2.5.10砷的测定——蒸馏分离钼蓝光度法165

2.5.11锑的测定——孔雀绿－苯萃取光度法165

2.5.12锡的测定——氧化苏木精光度法166

2.5.14硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法167

2.6.1钼的测定—钼酸铅重量法167

§2-6钼铁167

2.5.13碳的测定——气体容量法、非水滴定法167

2.6.2钼的测定——8－羟基喹啉重量法168

2.6.4硅的测定——硫酸脱水重量法169

2.6.5硅的测定——氟硅酸钾容量法169

2.6.3钼的测定（快速法）——氯化亚锡光度法169

2.6.6硅的测定——钼蓝光度法170

2.6.7磷的测定——磷钼酸铵容量法170

2.6.8磷的测定（快速法）——氟化钠－氯化亚锡光度法170

2.6.9铜的测定——原子吸收分光光度法170

2.6.10铜的测定——BCO光度法171

2.6.11锑的测定——孔雀绿－甲苯萃取光度法171

2.6.12锡的测定——极谱法172

2.6.13锡的测定——氧化苏木精光度法173

2.6.14碳的测定——气体容量法、非水滴定法174

2.6.15硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法174

§2-7铬铁174

2.7.1铬的测定——过硫酸铵氧化容量法174

2.7.2铬的测定——过硫酸铵氧化容量法（返滴定）175

2.7.3硅的测定——高氯酸脱水重量法177

2.7.4硅的测定——钼蓝光度法177

2.7.5磷的测定——磷钼酸铵容量法178

2.7.6磷的测定——钼蓝光度法178

2.7.7锰、磷的连续测定179

2.7.8碳的测定——氢氧化钡容量法180

2.7.10硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法181

§2-8硼铁181

2.8.1硼的测定——酸碱中和容量法181

2.7.9碳的测定——非水滴定法181

2.8.2硅的测定——高氯酸脱水重量法182

2.8.3铝的测定——EDTA容量法183

2.8.4铝的测定——CyDTA容量法184

2.8.5磷的测定——锑磷钼蓝光度法185

§2-9锰硅合金186

2.9.1锰的测定——电位滴定法186

2.8.8硫的测定——氧化铝色层分离－硫酸钡重量法、燃烧－碘酸钾容量法186

2.8.7碳的测定——气体容量法、非水滴定法186

2.8.6硅、磷的连续测定186

2.9.2锰的测定——硝酸铵氧化容量法187

2.9.3硅的测定——高氯酸脱水重量法188

2.9.4硅的测定——氟硅酸钾容量法188

2.9.5磷的测定——磷钼酸铵容量法189

2.9.6磷的测定——钼蓝光度法189

2.11.1铬的测定——过硫酸铵氧化容量法190

2.11.2硅的测定——高氯酸脱水重量法、钼蓝光度法190

§2-11金属铬190

2.11.4铁、铝的测定——EDTA容量法190

2.11.3磷的测定——乙醚钼蓝光度法190

2.10.2铁的测定——氯化亚锡－三氯化钛－重铬酸钾容量法190

2.10.1碳、硅、锰、硫、磷五元素的测定190

§2-10金属锰190

2.9.8硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法190

2.9.7碳的测定——气体容量法、非水滴定法190

2.11.5铜的测定——萃取分离铜试剂光度法192

2.11.6铅的测定——双硫腙－萃取光度法192

2.11.7铋的测定——马钱子碱－三氯甲烷萃取光度法193

2.11.8锑的测定——孔雀绿－苯萃取光度法194

2.11.9锡的测定——茜素紫光度法194

2.11.10砷的测定——蒸馏分离钼蓝光度法196

2.11.11碳的测定——非水滴定法、氢氧化钡容量法197

2.11.12硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法197

2.11.13铁、铜的测定——原子吸收分光光度法197

2.12.1磷的测定——磷钼酸铵容量法198

§2-12磷铁198

2.12.2硅的测定——高氯酸脱水重量法199

2.12.3锰的测定——亚砷酸钠－亚硝酸钠容量法199

2.12.4硅、锰的连续测定199

2.12.5碳的测定——气体容量法、非水滴定法199

2.12.6硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法199

§2-13硅钙合金199

2.13.1钙的测定——EDTA容量法199

2.13.2钙的测定——草酸钙容量法201

2.13.3钙的测定（快速法）——EDTA容量法202

2.13.4硅的测定—高氯酸脱水重量法203

2.13.5铝的测定——EDTA容量法203

2.13.6磷的测定——钼蓝光度法204

2.14.1硅的测定——高氯酸脱水重量法205

§2-14硅铬合金205

2.13.7铁的测定——氯化亚锡－三氯化钛－重铬酸钾容量法205

2.13.8碳的测定——气体容量法、非水滴定法205

2.13.9硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法205

2.14.2铬的测定——过硫酸铵氧化容量法206

2.14.4碳的测定——氢氧化钡容量法、非水滴定法206

2.14.5硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法206

2.14.3磷的测定——钼蓝光度法206

§2-15 铌铁207

2.15.1铌、钽的测定——纸上色层分离重量法207

2.15.2铜的测定——新亚铜灵－三氯甲烷萃取光度法208

2.15.3硅的测定——硫酸脱水重量法209

2.15.4碳的测定——碱石棉重量法、气体容量法、非水滴定法209

2.15.5磷的测定——锑磷钼蓝光度法209

2.15.7钛的测定——变色酸光度法211

2.15.6硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法211

2.15.8钨的测定——硫氰酸盐光度法212

2.15.9铝的测定——EDTA容量法213

§2-16稀土硅铁、稀土硅铁镁合金214

2.16.1稀土总量的测定——草酸盐重量法214

2.16.2稀土总量的测定——EDTA容量法216

2.16.3钙、镁的测定——铜试剂分离－EDTA容量法217

2.16.4硅的测定——氟硅酸钾容量法218

2.16.5铁的测定——重铬酸钾容量法219

2.16.6钛的测定——过氧化氢光度法219

2.16.7锰的测定——亚砷酸钠－亚硝酸钠容量法220

2.16.8钍的测定——六次甲基四胺分离－偶氮胂Ⅲ光度法220

2.16.9铝的测定——小体积碱分离－EDTA容量法222

§3-1镍基热喷涂（焊）粉末223

3.1.1 硼的测定——酸碱中和容量法（一）223

3.1.2 硼的测定——酸碱中和容量法（二）223

第三章 镍基粉末、磁钢分析方法223

3.1.3铁的测定——氯化亚锡－三氯化钛－重铬酸钾容量法224

3.1.4硅的测定——碱熔－高氯酸脱水重量法225

3.1.5钨的测定——辛可宁重量法226

3.1.6铬的测定——过硫酸铵氧化容量法226

3.1.7钒的测定——高锰酸钾氧化容量法227

3.1.8锰的测定——高碘酸钾光度法227

3.1.12钼的测定——硫脲－硫氰酸盐光度法228

3.1.11铝的测定——铬天青S光度法228

3.1.10镍的测定——丁二酮肟分离－EDTA容量法228

3.1.13铜的测定——硫氰酸盐－抗坏血酸－EDTA容量法229

3.1.14铜的测定—新亚铜灵－三氯甲烷萃取光度法230

3.1.15碳的测定——气体容量法、非水滴定法230

§3-2铝、镍、钴磁钢230

3.2.1 镍的测定——丁二酮肟分离－EDTA容量法230

3.2.2镍的测定——丁二酮肟光度法230

3.2.3钴的测定——电位滴定法231

3.2.4 钴的测定——亚硝基R盐光度法231

3.2.10稀土总量的测定——稀土－钼（Ⅵ）－偶氮胂Ⅲ光度法232

3.2.11碳的测定——气体容量法、非水滴定法232

3.2.9硅的测定——钼蓝光度法232

3.2.12硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法232

3.2.6 铝的测定——强碱分离－EDTA容量法232

3.2.8铜的测定——硫氰酸盐－抗坏血酸－EDTA容量法232

3.2.7钛的测定——二安替比啉甲烷光度法232

3.2.5 铝的测定——铜试剂分离－EDTA容量法232

第四章矿石分析方法233

§4-1铁矿石233

4.1.1铁的测定——氯化亚锡－氯化汞－重铬酸钾容量法233

4.1.2铁的测定——氯化亚锡－三氯化钛－重铬酸钾容量法234

4.1.3亚铁（铁矿石及还原铁矿）的测定——重铬酸钾容量法235

4.1.4还原铁矿中金属铁的测定——硫酸铜－重铬酸钾容量法236

4.1.5 氧化钙、氧化镁的测定——EDTA容量法236

4.1.6 三氧化二铝的测定——铬天青S光度法238

4.1.7三氧化二铝的测定——氟盐取代－EDTA容量法240

4.1.8 铝的测定（快速法）——碱熔－EDTA容量法242

4.1.9二氧化硅的测定——钼蓝光度法243

4.1.10二氧化硅的测定——高氯酸脱水重量法244

4.1.11二氧化硅的测定——碱熔－高氯酸脱水重量法245

4.1.12硫的测定——燃烧－碘量法246

4.1.13硫的测定——硫酸钡重量法247

4.1.14磷的测定——磷钼酸铵容量法249

4.1.15磷的测定——半熔－磷钼酸铵容量法250

4.1.16磷的测定——半熔－氟化钠－氯化亚锡光度法251

4.1.1 7二氧化钛的测定——二安替吡啉甲烷光度法251

4.1.18二氧化钛的测定——硫酸铁铵容量法252

4.1.19锰的测定——高碘酸钾光度法253

4.1.20铬的测定——二苯基碳酰二肼光度法255

4.1.21钒的测定——高锰酸钾氧化容量法256

4.1.22铜的测定——双环己酮草酰二腙（BCO）光度法256

4.1.23砷的测定——铜试剂银光度法257

4.1.24砷的测定——萃取分离－钼蓝光度法258

§4-2锰矿石259

4.2.1湿存水的测定——重量法259

4.2.2锰的测定—电位滴定法260

4.2.3锰的测定———硝酸铵氧化容量法261

4.2.4锰的测定——高氯酸氧化容量法262

4.2.5三氧化二铝的测定——氟盐取代－EDTA容量法262

4.2.6 氧化钙、氧化镁的测定——EDTA容量法263

4.2.7氧化钙、氧化镁的测定——原子吸收分光光度法264

4.2.8二氧化硅、氧化钙、氧化镁、三氧化二铝的连续测定265

4.2.9铁的测定——碱熔－重铬酸钾容量法267

4.2.10磷的测定——抗坏血酸还原－磷钼蓝光度法269

4.2.11砷的测定——铜试剂银光度法270

§4-3铬矿石270

4.3.1 三氧化二铬的测定——过硫酸铵氧化容量法270

4.3.2二氧化硅的测定——高氯酸脱水重量法271

4.3.3铁的测定——氯化亚锡－三氯化钛－重铬酸钾容量法271

4.3.4氧化钙、氧化镁和三氧化二铝的测定——EDTA容量法272

4.3.5磷的测定——抗坏血酸－磷钼蓝光度法272

4.3.6碳的测定——气体容量法、非水滴定法273

4.3.7硫的测定——燃烧－碘酸钾容量法273

连续测定274

5.1.2二氧化硅、三氧化二铝、三氧化二铁、二氧化钛、氧化钙和氧化镁的274

第五章耐火材料、石灰石、白云石和炉渣分析方法274

5.1.1 灼烧减量的测定——重量法274

§5-1粘土和高铝质耐火材料274

5.1.3五氧化二磷的测定———磷钼酸铵容量法278

5.1.4氧化亚锰的测定——过硫酸铵氧化比色法278

5.1.5硫的测定——硫酸钡重量法279

5.1.6 氧化钾、氧化钠的测定——火焰光度法280

5.1.7氧化钾、氧化钠的测定——原子吸收分光光度法281

§5-2硅质耐火材料282

5.2.1灼烧减量的测定——重量法282

5.2.2 二氧化硅的测定——盐酸脱水重量法282

5.2.3二氧化硅的测定——氢氟酸重量法282

5.2.4 三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的连续测定283

5.2.5氧化亚锰、氧化钾和氧化钠的测定284

§5-3 镁质耐火材料284

5.3.1灼烧减量的测定——重量法284

5.3.2二氧化硅的测定——盐酸脱水重量法284

5.3.3二氧化硅的测定——动物胶重量法285

5.3.4二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的285

连续测定285

§5-4镁铬质耐火材料288

5.4.1灼烧减量的测定——重量法288

5.4.2二氧化硅的测定——盐酸脱水重量法288

5.4.3三氧化二铬的测定——过硫酸铵氧化容量法288

连续测定289

5.4.4 二氧化硅、三氧化二铁、二氧化钛、三氧化二铝、氧化钙和氧化镁的289

§5-5 石灰石、白云石290

5.5.1灼烧减量的测定——重量法290

5.5.2氧化钙、氧化镁的测定——EGTA和EDTA容量法290

5.5.3氧化镁的测定——铬黑T光度法291

5.5.4二氧化硅的测定——高氯酸脱水重量法293

5.5.5二氧化硅的测定——钼蓝光度法293

5.5.6三氧化二铝的测定——氟盐置换－EDTA容量法293

5.5.7三氧化二铝的测定——铬天青S光度法294

5.5.8三氧化二铁的测定——氯化亚锡－三氯化钛－重铬酸钾容量法296

5.5.9氧化镁、三氧化二铁的测定——原子吸收分光光度法296

5.5.11磷的测定——抗坏血酸还原－磷钼蓝光度法298

5.5.10氧化亚锰的测定——高碘酸钾光度法298

§5-6 炉渣299

5.6.1二氧化硅的测定——碱熔－高氯酸脱水重量法299

5.6.2二氧化硅的测定——钼蓝光度法300

5.6.3钙镁的测定——EDTA容量法300

5.6.4 三氧化二铝的测定——氟盐置换－EDTA容量法301

5.6.5三氧化二铁的测定——氯化亚锡－三氯化钛－重铬酸钾容量法302

5.6.6氧化亚铁的测定——重铬酸钾容量法302

5.6.7锰的测定——硝酸铵氧化容量法302

5.6.8二氧化钛的测定——硫酸铁铵容量法302

5.6.9氟化钙的测定——硝酸钍容量法302

5.6.10氟的测定——氟离子选择电极法304