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目录1

第一章 锆（Ⅱ）合金分析1

§1-1 锡的测定1

§1-2 铁的测定3

§1-3 镍的测定4

§1-4 铬的测定5

§1-5 硅的测定7

§1-6 钨的测定9

§1-7 钼的测定10

§1-8 铜的测定11

§1-9 氯的测定12

§1-10 硼的测定13

§1-11 镉的测定15

§1-12 铀的测定18

§1-13 铁、镍、铬的原子吸收连续测定20

第二章 新锆合金分析23

§2-1 钼的测定23

§2-2 铁的测定24

§2-3 铬的测定25

§14-8 锆-2合金中杂质元素的光电光谱测定27

§2-4 铝的测定27

§2-5 铌的测定29

第三章 钛合金分析32

§3-1 铁的测定32

§3-2 硅的测定33

§3-3 钼的测定35

§3-4 锡的测定36

§3-5 铬和钒的连续测定38

§3-6 铌的测定41

§3-7 锆的测定43

§3-8 钨的测定45

§3-9 铜的测定47

§3-10 锰的测定48

Ⅰ 亚砷酸—亚硝酸钠容量法48

Ⅱ 比色法50

§3-11 铝的测定51

第四章 钛的中间合金分析55

Ⅰ 钒的测定55

§4-1 铝—钒中间合金的分析55

Ⅱ 铝的测定56

§4-2 铝—锡—硅中间合金的分析58

Ⅰ 锡的测定58

Ⅱ 硅的测定59

§4-3 铝—钼中间合金中钼的测定61

Ⅰ 重量法61

Ⅱ EDTA容量法62

Ⅲ 高锰酸钾容量法64

§4-4 铝—钼中间合金中硅的测定66

§4-5 铝—钨中间合金中钨的测定67

第五章 铌钛合金分析69

§5-1 钛的测定69

§5-2 铌的测定71

§5-3 铁的测定72

§5-4 镍的测定74

§5-5 铜的测定76

§5-6 硅的测定78

§5-7 钨的测定80

§5-8 钼的测定83

第六章 铌合金分析85

§6-1 铌锡合金中锡的测定85

Ⅰ 钨的测定86

§6-2 铌—钨—锆合金分析86

Ⅱ 钼的测定88

Ⅲ 锆的测定90

Ⅳ 铁的测定92

Ⅴ 硅的测定92

Ⅵ 铜的测定93

§6-3 铌—钛—钽合金分析93

Ⅰ 钼的测定93

Ⅱ 钛、钨、钼、铁、硅的测定95

§6-4 铌—钛—锆合金分析95

Ⅰ 钛的测定95

Ⅱ 铌、钨、钼、铁、硅的测定97

§6-5 钼—钨合金及铌—钨合金中钨的测定97

§7-1 钨—钍合金分析98

Ⅰ 钨钍粉中二氧化钍的测定98

第七章 钨合金分析98

Ⅱ 三氧化钨中氧化钍的测定100

Ⅲ 硝酸钍溶液中氧化钍的测定101

Ⅳ 钨钍粉中杂质铁的定102

Ⅴ 钨钍粉中杂质镍的测定103

Ⅵ 钨钍粉中杂质钼的测定105

Ⅶ 钨钍粉中杂质硅的测定107

§7-2 钨—钴合金中钴的测定109

§7-3 钨—银合金中银的测定110

§7-4 钨—钼合金中钼的测定112

§7-5 钨—铼及钼—铼合金中铼的测定114

§7-6 钨渗铜中锡的测定116

§7-7 钨—钡合金中钙的测定118

§7-8 钨—钡合金中钡的测定120

§7-9 钨—铜—铋—锆合金中铋的测定122

§7-10 钨—铜—镍—锆合金中镍的测定123

§7-11 钨—铜—铋—锆合金中铜的测定125

§7-12 钨—铜—锡—锑—铋—锆合金中锆的测定127

Ⅰ 钼顶头中钛的测定130

§8-1 钼顶头中钛？和硼的分析130

第八章 其他金属合金分析130

Ⅱ 钼顶头中？的测定131

Ⅲ 钼顶头中硼的测定133

§8-2 紫铜中铜的测定135

§8-3 纯镍中镍的测定137

Ⅰ 铜的测定138

§8-4 钨—铜—铅中铜和铅的测定138

Ⅲ 铜的测定140

Ⅱ 铅的测定140

Ⅳ 硅的测定141

§8-5 康铜中镍和锰的测定142

Ⅰ 镍的测定142

Ⅱ 锰的测定143

§8-6 钢中铬钒和钨的测定144

Ⅰ 钒和铬的连续测定144

Ⅱ 钨的测定146

Ⅰ 铁的测定147

§8-9 孟乃尔合金中铁锰铜硅的测定147

Ⅱ 锰的测定149

第九章 贵金属合金分析153

§9-1 银—镍—镁中镍镁的测定153

Ⅰ 镍的测定153

Ⅱ 镁的测定154

§9-2 银—铜—钒合金中铜钒的测定155

§9-3 银—铜—镍中铜镍的测定157

§9-10 银—铜—钒—钯合金中钯的测定160

§9-4 银—钯合金中钯的测定160

§9-5 银—锰合金中锰的测定161

§9-6 银—铁合金中铁的测定162

§9-7 银—锌合金中锌的测定163

§9-8 银—锗—铟合金中锗和铟的测定164

Ⅰ 锗的测定164

Ⅱ 铟的测定166

§9-9 银—铜—钒—铍合金中铍的测定167

§9-11 金—锑合金中锑的测定170

§9-12 金—铁—钛合金中铁、钛的测定172

§9-13 金—磷合金中磷的测定175

§9-14 铂—钨合金中钨的测定177

§9-15 铂—钴合金中钴的测定178

§9-16 钯—银—金合金中金和银的测定180

§9-17 钯—银合金中银的测定181

§9-18 钯—铜合金中铜的测定183

§9-19 锡—银合金中银的测定184

第十章 海绵钛、锆、铪分析186

§10-1 海绵钛中铁、硅、氯的测定186

Ⅰ 铁的测定186

Ⅱ 硅的测定187

Ⅲ 氯的测定188

Ⅰ 铁的测定190

§10-2 海绵锆分析190

Ⅱ 铬的测定190

Ⅲ 铜的测定193

Ⅳ 钼的测定194

Ⅴ 钨钼连续测定195

Ⅵ 硅的测定198

Ⅶ 氯的测定200

Ⅷ 镉的测定201

Ⅸ 硼的测定203

Ⅳ 硼的测定205

Ⅰ 钨钼连续测定205

Ⅱ 硅的测定205

Ⅲ 镉的测定205

§10-3海绵铪分析205

第十一章 其他纯金属分析206

§11-1 铌中杂质分析206

Ⅰ 钽的测定206

Ⅱ 钨的测定207

§11-2 钽中杂质分析209

Ⅰ 铌的测定209

Ⅰ 硅的测定210

Ⅱ 钨的测定210

§11-3 纯铁中硅、磷的测定210

Ⅱ 锰的测定212

Ⅲ 磷的测定213

§11-4 金属铬中硅铁的测定214

Ⅰ 硅的测定214

Ⅱ 铁的测定215

§11-5 金属镍中硅的测定217

第十二章 高纯金属钨、铼、钼的化学光谱测定§12-1 高纯金属钨中杂质元素的化学光谱测定219

§12-2 高纯金属铼的分析222

Ⅰ 高纯金属铼中痕量杂质的化学光谱测定222

Ⅱ 高纯铼中钾、钠、钙的火焰光度法测定225

Ⅲ 高纯铼中硅的分光光度法测定226

§12-3 高纯钼中杂质的化学光谱测定228

第十三章 与合金生产有关的几种材料的分析232

§13-1 河水中钙、镁的火焰光度法测定232

§13-2 玻璃中二氧化硅、三氧化二硼的测定233

Ⅰ 二氧化硅测定233

Ⅱ 三氧化二硼的测定234

§13-3 氯化钾的测定236

§13-4 氯化钠的测定238

§13-5 炉渣中铝、镁、硅的分析239

Ⅱ 镁的测定240

Ⅲ 硅的测定241

§13-6 硅酸钾和氢氧化钾溶液中钾测定242

§13-7 硅酸钾溶液中二氧化硅的测定244

§13-8 硝酸铝溶液中氧化铝的测定245

§13-9 三氧化钨（BA3BA5）添加料的分析246

Ⅰ 氧化铝的测定246

Ⅱ 二氧化硅的测定248

§13-10 钨钼氧化物中杂质的分析250

Ⅰ 氧化铝的测定250

Ⅱ 二氧化硅的测定251

Ⅲ 三氧化二铁的测定253

Ⅳ 镍的测定254

Ⅴ 钼的测定256

第十四章 锆铪及其合金的光谱分析258

§14-1 金属锆及氧化锆中杂质元素的光谱测定258

§14-2 金属锆及氧化锆中铪的光谱测定260

§14-3 金属铪及氧化铪中杂质元素的光谱测定263

§14-4 高纯铪中杂质元素的蒸发法光谱测定266

§14-5 金属铪及氧化铪中锆的萤光-X射线光谱测定269

§14-6 锆-2合金中主成份锡、铁、镍、铬的萤光-X射线光谱测定271

§14-7 锆-2合金中杂质元素的光谱测定273

§14-9 锆-2合金中铪的光谱测定277

§14-10 新锆合金中杂质元素的光谱测定279

§14-11 新锆合金中铪的光谱测定281

§14-12 新锆合金中硼的光谱测定283

第十五章 钨、钼、钽、铌及其合金的光谱分析§15-1 金属钨及氧化钨中杂质元素的光谱测定286

§15-2 高纯金属钨及氧化钨中杂质元素的光谱测定288

§15-3 氧化钨中钛的光谱测定291

§15-4 金属钼及三氧化钼中杂质元素的光谱测定292

§15-5 金属钼及三氧化钼中钛、铝、钙的光谱测定295

§15-6 钼基合中主成份钛、锆的萤光-X射线光谱测定298

§15-7 金属钽中杂质元素的光谱测定300

§15-8 金属钽及五氧化二钼中杂质元素的控制气氛光谱测定303

§15-9 金属钽及五氧化二钽中杂质元素的蒸发法光谱测定305

§15-10 金属铌中杂质元素的光谱测定308

§15-11 钽、铌合金中杂质元素的光谱测定311

§15-12 钽、铌合金中铌的萤光-X射线光谱测定313

§15-13 钽、铌氧化物混合物中钽铌氧化物的光电光谱测定314

第十六章 贵金属及其合金的光谱分析317

§16-1 铂中杂质元素的光谱测定317

§16-2 钯中杂质元素的光谱测定321

§16-3 金中杂质元素的光谱测定324

§16-4 银中杂质元素的光谱测定327

§16-5 钯基合金中杂质元素的光谱测定329

Ⅰ 铝的测定329

§16-6 银铂合金中杂质元素的光谱测定331

§16-7 金、镍合金中镍的萤光-X射线光谱测定333

§16-8 铂铑合金中铑的萤光-X射线光谱测定336

§16-9 铂、铱合金中铱的萤光-X射线光谱测定338

§16-10 钯、铱合金中铱的萤光-X射线光谱测定340

§16-11 金铬合金中铬的萤光-X射线光谱测定341

§16-12 金、锑合金中锑的萤光-X射线光谱测定343

§16-13 金、锆合金中锆的萤光-X射线光谱测定345

§16-14 金基合金中铁、钛的萤光-X射线光谱测定347

§16-15 金基合金中钯、铁、钛的萤光-X射线光谱测定349

§16-16 金基合金中铁，钛、乙的萤光-X射线光谱测定351

第十七章 其它金属的光谱分析356

§17-1 金属钛中杂质元素的光谱分析356

§17-2 钛镍合金中杂质元素的光谱测定358

§17-3 金属钒中杂质元素的光谱测定360

§17-4 金属铬中杂质元素的光谱测定363

§17-5 金属镍中杂质元素的光谱测定365

§17-7 金属铁中杂质元素的光谱测定370

第十八章 金属及合金中氢、氧、碳、氮、的测定§18-1 金属及合金中氢的测定373

Ⅰ 真空熔化钯管扩散微压法测定氢373

Ⅱ 真空热抽取气相色谱法测定氢376

Ⅲ 金属钛中氢的测定（特例）380

§18-2 金属及其合金中氧的测定381

Ⅰ 真空熔化微压法测定氧382

§17-6 金属铜中杂质元素的光谱测定386

Ⅱ 真空热抽取微压法测定氧387

Ⅲ 库仑滴定法测定氧390

§18-3 金属及其合金中氮的测定396

Ⅰ 容量法测定氮397

Ⅱ 比色法测定氮400

§18-4 金属及其合金中碳的测定403

Ⅰ 气体吸收容量法测定碳404

Ⅱ 电导法测定碳407

Ⅲ 库仑滴定法测定碳410

一 有机试剂的提纯416

Ⅰ 前言416

附录一 试剂及无机物的提纯和制备416

Ⅱ 四氯化碳的提纯与回收417

Ⅲ 废四氯化碳的回收提纯417

Ⅳ 三氯甲烷的提纯与回收418

Ⅴ 废三氯甲烷的回收与提纯419

Ⅵ 异丙醚的提纯与回收420

Ⅶ 乙醇的提纯与无水乙醇的制取422

二 无机酸的提纯423

Ⅰ 前言423

Ⅱ 盐酸的提纯424

Ⅲ 硝酸的提纯427

Ⅳ 氢溴酸的提纯428

Ⅴ 氢氟酸的提纯429

Ⅵ 溴的提纯430

Ⅶ 高氯酸的提纯432

三 无机物的制备和提纯433

Ⅰ 五氧化二钽的制备434

Ⅱ 五氧化二铌的制备435

Ⅲ 二氧化锆的制备437

Ⅳ 二氧化铪的制备438

Ⅴ 二氧化钛的制备440

Ⅵ 氯化银的制备443

Ⅶ 铂的回收444

附录二 标准溶液的配制和校对446

一 锂标准溶液的配制及校对446

二 铍标准溶液的配制及校对447

三 硼标准溶液的配制及校对448

四 氮标准溶液的配制及校对450

五 氟标准溶液的配制及校对451

六 钠标准溶液的配制及校对453

七 镁标准溶液的配制及校对454

八 铝标准溶液的配制及校对455

九 硅标准溶液的配制及校对457

十 磷标准溶液的配制及校对459

十一 硫标准溶液的配制及校对460

十二 氯标准溶液的配制及校对461

十三 钾标准溶液的配制及校对462

十四 钙标准溶液的配制及校对463

十五 钛标准溶液的配制及校对464

十六 钒标准溶液的配制及校对466

十七 铬标准溶液的配制及校对468

十八 锰标准溶液的配制及校对469

十九 铁标准溶液的配制及校对470

二十 钴标准溶液的配制及校对472

二一 镍标准溶液的配制及校对473

二二 铜标准溶液的配制及校对474

二三 锌标准溶液的配制及校对476

二四 镓标准溶液的配制及校对477

二五 锗标准溶液的配制及校对479

二六 砷标准溶液的配制及校对481

二七 锆标准溶液的配制及校对482

二八 钼标准溶液的配制及校对484

二九 银标准溶液的配制及校对487

三十 镉标准溶液的配制及校对488

三一 铟标准溶液的配制及校对489

三二 锡标准溶液的配制及校对491

三三 锑标准溶液的配制及校对492

三四 钡标准溶液的配制及校对494

三五 钨标准溶液的配制及校对495

三六 金标准溶液的配制及校对497

三七 铅标准溶液的配制及校对498

三八 铋标准溶液的配制及校对500

三九 铌标准溶液的配制及校对501

一 氧化还原用标准试剂504

1．硫代硫酸钠溶液504

附录三 常用试剂的配制和标定504

2．高锰酸钾溶液507

3．碘溶液508

4．重铬酸钾溶液509

5．硫酸高铁铵溶液511

6．硫酸亚铁铵溶液512

7．溴酸钾溶液513

8．铁氰化钾溶液515

9．亚硝酸钠—亚砷酸溶液516

10．钒酸铵溶液516

11．溴酸钾—溴化钾溶液517

二 沉淀滴定用标准试剂519

12．硫氰化钾溶液519

13．硝酸银溶液520

14．硝酸汞溶液521

15．亚铁氰化钾溶液522

Ⅰ 外指示剂检定522

Ⅱ 内指示剂检定523

16．镍试剂标准溶液524

三、中和用标准溶液526

17．硫酸标准溶液526

18．盐酸标准溶液527

19．硝酸标准溶液528

20．氢氧化钠溶液529

四 络合滴定用标准溶液530

21．乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶液的配制和标定530

附录1 比色分析滤光片的选择533

§16-17 金基合金中镍、铬、铁、金的萤光-X射线光谱测定533

附录533

附录2 萃取分离常用有机溶剂的物理常数534

附录3 萃取分离常用的一部分螯合剂和有机溶剂536

附录4 普通掩蔽剂538

附录5 缓冲溶剂的配制542

附录6 PH标准溶液545

附录7 金属氢氧化物沉淀PH值547

附录8 EDTA与金属离子络合物稳定常数549

附录9 难溶物质溶度积常数550

附录10 国产常用离子交换树脂主要性能553

附录11 部分螯合剂的应用示例554

附录12 常用酸、碱的比重和浓度560

附录13 酸碱指示剂561

附录14 混合酸碱指示剂571

附录15 常用金属指示剂575

附录16 测微光度计的几种标尺换算值586