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绪论1

第一章洗煤车间的生产检验19

1．煤样的采集和调制19

1．煤样的采集19

(1)车廂煤样的采集19

(2)配合前单种煤样的采集21

(3)配煤胶质层煤样的采集21

(4)配合粉碎后煤样的采集21

2．煤样的缩分22

(1)工业分析试样的调制23

3 煤试样的调制23

(3)配合粉碎后煤样的缩分23

(2)配合前单种煤样及配煤胶层试样的缩分23

(1)车廂煤样的缩分23

(2)胶质层试样的调制24

(3)配合生产时用单种煤工业分析试样的调制(快速法)24

(4)元素分析试样以及罗加、奥亚和透气性试样的调制24

2.煤的元素分析25

1.煤中碳和氢元素的分析25

2.煤中氧元素的分析26

3.煤中氮元素的分析27

4.煤中磷元素的分析28

5.煤中全硫的分析31

(1)重量法31

(2)燃烧法33

1.试样准备36

2.成分分析36

1)二氧化矽的测定36

3.煤中灰成分的分析36

2)三氧化二铁的测定37

3)氧化钙的测定38

4)氧化镁的测定39

5)三氧化二铝的测定40

6)氧化锰的测定42

7)不燃硫的测定43

4.煤发热量的测定44

1)一般测定法48

5.煤的工业分析48

1 煤样中全水分(Wp)的测定48

2)快速测定法49

2.分析煤样水分(wa)的测定49

3.分析煤样灰分(Aa)的测定50

4.煤的挥发份(Ua)的测定及粘结性特征51

6.煤物理性质的测定——配合后煤筛分试验52

7.煤质试验54

1.煤的胶质层测定54

2.基氏胶性计试验62

3.罗加指数测定法65

4.奥亚膨胀计试验68

5.煤气体析出速度的测定71

6.煤氧化度测定法72

7.煤膨胀压力的测定74

第二章炼焦车间的生产检验76

1.焦炭试样的采集和调制76

1.焦炭试样的采集76

2.焦炭试样的调制77

1)冶金焦试样的调制77

2)沥青焦试样的调制79

2.焦炭的工业分析79

1.焦炭全水分(wp)的测定79

2.焦炭分析试样水分(wa)的测定80

3.焦炭灰分的测定80

4.焦炭挥发份的测定82

5.焦炭中固定炭的计算83

6.焦炭的元素分析84

7.焦炭中磷元素的分析84

3.焦炭中全硫的分析84

4.焦炭物理性能的测定84

1.焦炭裂纹试验84

2.焦炭气孔率的测定法85

3 电阻法测定焦炭成熟度86

4.焦炭转鼓试验90

5.焦炭筛分试验92

2.二氧化矽含量的测定94

1.水分、灰分、挥发分及全硫的测定94

6.沥青焦的分析94

5.焦炭发热量的测定94

3.氧化铁含量的测定95

第三章回收车间的生产检验和产品分析97

1.煤气和废气试样的采取97

2.煤气的工业分析98

1.很氏法98

2.BTH法103

3.煤气中硫化氢的测定110

4.煤气中全硫量的测定112

5.煤气中萘含量的测定112

6.燃烧废气的分析114

7.饱和器前煤气中含氨量的测定116

8.饱和器后煤气中含氨量的测定119

9.电捕焦油器及故风机前后煤气中焦油含量的测定119

10.饱和器前后煤气中吡啶硷含量的测定121

11.吸收塔前后煤气中粗苯含量的测定123

12.氨水及废氨水的分析123

1.挥发氨含量的测定126

2.全氨量的测定127

3.硫化氢含量的测定128

4.二氧化碳含量的测定129

5.废水中“活性”CnO的测定130

6.溴量法测定酚含量131

1.吡啶硷含量的测定133

13.母液的分析133

2.饱和器母液酸度的测定134

3.中和器母液硷度的测定135

14.浓氨水的分析135

1.全氨量的测定135

2.硫化氢含量的测定136

3.碳酸的测定137

4.有机杂质的测定138

15.硫酸铵的分析138

1.硫酸铵水分的测定138

(2)快速法139

(1)标准法139

2.氮含量的测定140

3.游离酸的测定141

16.贫富油的分析141

1.比重的测定141

2.水分的测定141

3.轻油含量的测定142

17.再生器残渣的分析143

第四章精苯车间的生产检验和成品分析144

1.粗苯的工业分析144

1.比重的测定144

1)大分馏柱法145

1.粗苯中苯、甲苯和二甲苯的分析145

2.蒸馏试验145

2.粗苯的组成分析145

2)真空套管分馏柱法153

3)小分馏柱法157

2.粗苯及其分馏段中吡啶硷含量的测定159

3.粗苯中二硫化炭的测定159

4.粗苯及其分馏段中不饱和物含量的测定160

5.粗苯及共分馏段中噻吩含量的测定162

6.粗苯及其初馏分中环戊二烯的测定164

7.粗苯及其初馏分中二台环戊二烯的测定165

8.粗苯中古马隆树脂含量的测定167

9.粗苯中萘含量的测定168

3)萘溶剂油初馏点的测定169

1)初馏分分析169

2.初馏分塔169

3.中间检验——粗制和洗涤169

2)重苯蒸馏试验169

1)轻苯蒸馏试验169

1.两苯塔169

2)混合分分析170

3.洗滌170

1)中间试验(酸洗色度及溴价)170

2)放洗试验(混合分洗后放出前)170

4.吹苯塔170

1)吹出苯170

6.纯甲苯塔171

5.纯苯塔171

2)吹出苯残渣含油试验171

7.二甲苯塔172

8.酸焦油渣及废硷液中苯含量的测定172

4.纯苯、纯甲苯和纯二甲苯的成品检验172

1.外观的检查172

2.含水量的测定172

3.反应试验173

4.挥发性试验173

5.比重的测定173

6.蒸馏试验174

7.酸洗色度试验178

8.溴价的测定179

2.净化程度及水抽出液的反应181

3.蒸馏试验181

5.动力苯的成品检验181

1.比重的测定181

4.凝固点的测定183

5.合硫量的测定184

6.溶剂油的成品检验186

1.外观、此重、蒸馏试验、水抽出液反应及合水量的测定186

2.一对二甲苯挥发度的测定186

3.油点试验187

4.硫化物含量的测定187

5.可磺化物含量的测定187

8.萘溶剂油成品检验190

2.萘含量的测定190

1.水分含量的测定190

7.重质苯的成品检验190

1.蒸馏试验190

6.含酚量的测定190

2.初馏点的测定191

3.萘含量的测定191

第五章焦油车间的生产检验和成品分析192

1.煤焦油的分析192

1.比重的测定192

1)比重瓶法192

2)比重计法193

2.含水量的测定193

1)固定铵194

4.焦油中固定铵及盐类含量的测定194

3.对指示剂的反应194

2)氯及硫氰化物195

5.灰分的测定197

6.游离碳含量的测定197

7.挥发物含量的测定198

8.蒸馏试验199

9.酚含量的测定199

10.吡啶硷含量的测定201

11.萘含量的测定202

12.粗蒽含量的测定203

14.焦油分析计算格式204

13.粘度的测定204

1.比重测定和蒸馏试验205

2.含酚量的测定205

2.轻油份的分析205

3.酚油份的分析206

1.比重的测定206

2.蒸馏试验206

3.水分的测定207

4.酚含量的测定207

5.萘含量的测定208

4.萘油分的分析208

1.含萘量的测定208

5.滌油的分析209

2.蒸馏试验和水分含量的测定209

1.比重的测定209

2.含酚量的测定209

4.蒸馏试验209

3.比重的测定209

3.酚含量的测定210

4.萘含量的测定211

5.15℃结晶物的测定212

6.粘度的测定212

4.残渣软化点的测定214

2.游离碳的测定214

3.蒸馏试验214

6.柏油的分析214

1.水分和比重的测定214

7.木材防腐油216

1.比重的测定216

2.苯不溶物含量的测定216

3.含水量测定及蒸馏试验217

4.40℃结晶物的测定218

8.脱晶蒽油的分析219

1.蒸馏试验219

2.42℃结晶物的测定219

10.工业萘和精萘的分析220

2.凝固点的测定220

1.外观和颜色的检查220

2.粘度(60℃)的测定220

3.闪点的测定220

1.水分的测定220

9.燃料油的分析220

3.母液分离物与再结晶品之间凝固点差的测定221

4.灰分含量的测定222

5.硫酸反应试验223

6.硝酸反应试验224

7.含油试验224

11.粗蒽及工业蒽的分析224

1.含蒽量的测定224

1)重量法224

2)容量法226

2.换算为咔唑的氮化物含量的测定228

3.菲含量的测定229

4.含油量的测定231

5.含水量的测定233

6.苯不深物的测定233

7.闪点的测定234

12.沥青的分析235

1.软化点的测定235

2.游离碳含量的236

3.灰分含量的测定238

4.含水量的测定238

5.挥发物含量的测定238

2.含酚量的测定240

4.油中间混浊层的测定240

3.吡啶硷含量的测定240

第六章酚吡啶车间的生产检验和产品分析240

1.比重、蒸馏试验和萘量的测定240

1.洗滌前后油(酚油、萘油、洗油)的检验240

5.油澄清度的测定241

6.油酸碱度的测定241

2.酚盐的分析242

1.蒸煮前酚盐中粗酚量的测定242

2.精制酚盐纯度的检查242

3.无水粗酚和纯酚含量及其比值的测定242

2)溴量法244

4.含酚量的测定244

1)碱洗法244

5.全碱和游离碱含量的测定245

3.粗酚的分析246

1.外观的检查246

2.比重的测定246

3.碱中溶解度的检查247

4.酸碱性反应试验247

5.含水量的测定247

6.中性油含量的测定248

7.酚及共同类物的测定249

8.蒸馏试验250

2.水分的测定251

3.碱中溶解度的检查251

4.酚馏份和酚的成品检验251

1.此重的测定251

4.反应试验252

5.蒸馏试验252

6.全酚含量的测定252

7.酚含量的测定253

5.三混甲酚馏份和工业三混甲酚的分析253

1.比重的测定253

2.含水量的测定253

3.碱中溶解度的检查和中性油含量的测定254

4.间位甲酚含量的测定255

5.蒸馏试验256

6.二甲酚馏份和工业二甲酚的检验257

1.外观的检查257

2.比重的测定257

3.水分的测定257

4.碱中溶解度的检查257

5.蒸馏试验257

7.浮选用甲酚的检验258

8.酚釜渣(脱水釜渣和二甲酚酸釜渣)的检验258

3.粗吡啶硷和100％纯吡啶硷含量的测定259

2.游离酚含量的测定259

1.比重的测定259

9.硫酸吡啶的分析259

4.硫酸吡啶澄清度的检查260

5.硫酸吡啶分解程度的检查260

10.轻质粗吡啶硷的分析261

1.比重的测定261

2.水分的测定261

3.100％吡啶硷含量的测定261

11.吡啶精制中间的检验263

1.比重的测定263

2.蒸馏试验263

4.馏份及水合物碳氢化物含量的测定264

5.馏份及水合物中吡啶硷含量的测定264

3.水分的测定264

6.分离水的分析265

7.釜渣的分析265

12.纯吡啶的检验265

1.外观的检查265

2.比重的测定265

3.水中溶解度的测定266

4.蒸馏试验266

13.吡啶溶剂的分析266

1.外观及水中溶解度的测定266

2.蒸馏试验266

2.蒸馏试验267

1.外观、比重和水中溶解度的检验267

14.α-甲基吡啶及β-甲基吡啶的分析267

15.浮选重吡啶的分析268

1.外观的检查268

2.比重的测定268

3.吡啶硷含量的测定268

第七章其他269

1.酸碱的分析269

1.硫酸的分析269

2.酸、碱及苏打液的分析271

3.碳酸钠纯度的测定272

2.硫化铁矿及矿渣的分析272

1.硫化铁矿水分的测定及分析试样的调制272

3.硫化铁矿可燃硫的测定273

2.硫化铁矿渣分析试样的调制273

4.硫化铁矿渣可燃硫的测定276

3.仪器的校正277

1.比重计的校正277

2.液体温度计的校正280

1)蒸馏试验法281

2)恒温水槽法283

3)恒温油槽校正法286

4)残渣油浴法290

3.滴定管容量瓶移液管的校正293

4.湿式气体流量计的校正296

1.总则297

4.标准溶液的配制297

2.氧化还原类标准溶液的配制和标定方法301

1)高锰酸钾301

2)溴酸钾301

3)碘酸钾302

4)重络酸钾303

5)碘303

6)硫代硫酸钠303

7)草酸304

8)硫酸亚铁305

9)亚砷酸-亚硝酸钠305

1)硫酸306

2)盐酸306

3.酸碱类标准溶液的配制和标定方法306

3)硝酸307

4)氢氧化钾307

4.盐类棕准溶液的配制和标定方法308

1)硝酸银308

2)硫氰化钾309

5.标准溶液标定日期的规定309

5.试剂配制310

1.总则310

2.试剂的配制311

3.指示剂的配制313

5.此色液的配制314

4.废气分析所用溶液的配制314

附录317

附录1.各种温度下水蒸汽重量和压力表317

附录2.换算为0℃760毫米汞柱干气体时的系数K值325

附录3.氨水比重测定表331

附录4.氨水中碳酸成分测定表333

附录5.第一中间馏分沸点温度测定苯及甲苯百分含量表333

附录6.第二中间馏分沸点温度测定甲苯及二甲苯百分含量表335

附录9.按结晶温度决定萘含量表(用于酚油)338

附录8.按结晶温度决定萘含量表(用于萘油馏份、庆榨萘和含萘油类)339

附录9.按结晶温度决定萘含量表(用于洗油)341

附录10.按结晶温度决定萘含量表(用于工业萘)342

附录11.酚甲酚工业混合物中的酚含量343