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目 录8

第一章概 论8

第二章 农药残留量分析的前处理8

一、提取8

（一）提取方法8

（二）提取剂9

（三）提取条件的选择9

（四）各种提取体系10

（五）提取效果的考察14

（二）K-D浓缩器15

（一）蒸馏及减压蒸馏15

二、浓缩15

（三）微型浓缩柱16

（四）其他浓缩装置16

（五）浓缩过程注意事项17

三、净化18

（一）柱层析法18

（二）液－液分配法20

（三）磺化法24

（四）低温冷冻法24

（五）吹蒸法25

一、薄层色谱的特点和应用27

第三章薄层色谱测定技术27

二、薄层色谱法原理28

（一）分配层析作用29

（二）吸附层析作用29

三、样品的预处理30

四、薄层的制备31

（一）吸附剂选择31

（二）薄层的制备技术32

（三）活化处理34

（二）展层分离36

（一）点样技术36

五、展层分离36

六、化学显色技术39

（一）显色反应的要求39

（二）显色反应的条件39

七、薄层－酶抑制技术（TLC-EI）41

（一）原理41

（二）酶源种类与来源42

（三）酶的基质42

（四）显色反应类型42

（五）显色技术44

八、荧光显色技术48

（一）农药的预处理49

（二）荧光显色技术50

九、薄层色谱的定量方法51

（一）薄层色谱称重法51

（二）薄层色谱色阶比色法51

（三）薄层色谱溶出法52

（四）斑点面积计算法53

（五）薄层色谱工作曲线法53

（六）薄层色谱原位扫描定量法56

一、原理及分离条件的选择59

第四章气相色谱测定技术59

（一）常用名词和符号60

（二）组分的分离61

（三）理论塔板和有效塔板61

（四）需要色谱柱长的计算63

（五）影响等板高度的因素63

（六）操作条件对色谱分离影响64

二、色谱柱65

（一）色谱固定液65

（二）担体72

（三）色谱柱的制备75

三、检测器76

（四）毛细管色谱柱76

（一）检测器的一般性能77

（二）火焰离子化检测器78

（三）电子捕获检测器79

（四）火焰光度检测器81

（五）热离子检测器——氮磷检测器82

（六）电化学检测器84

（七）在农药残留量测定中检测器的选择85

四、定性与定量分析85

（一）定性分析86

（二）定量分析89

五、用气相色谱法进行农药残留量测定的问题与展望92

（一）有机氯农药的测定93

（二）有机磷农药的测定93

（三）有机氮农药的测定95

第五章 高效液相色谱测定技术98

一、高效液相色谱基本理论98

二、高效液相色谱仪的结构101

（一）输液泵102

（二）检测器102

（三）色谱柱填充剂104

三高效液相色谱在农药残留量分析中的应用105

（一）有机氯农药106

（二）有机磷农药107

（三）氨基甲酸酯类农药109

（四）取代脲类除草剂111

（五）苯氧乙酸类和三嗪类除草剂112

（六）苯并咪唑类113

［附］表1 用于液－液色谱和液－固色谱的单体和填充剂113

［附］表2 键合固定相114

［附］表3 高效液相色谱仪114

（一）系统误差116

（二）偶然误差116

一、残留量测定的误差116

第六章 残留量测定误差和数据整理116

（三）过失误差117

二、误差的表示方法117

（一）准确度117

（二）精密度118

（三）公差和变动系数119

（四）准确度和精密度的相关性119

三、误差的检验和校正120

（一）对照试验120

（二）空白试验121

（三）仪器的校正122

四、残留量测定结果的整理和分析122

（一）有效数字及其运算规则122

（二）真值和平均值124

（三）异常数据的取舍125

（四）测定结果的整理126

第七章有机氯农药残留量测定方法140

一、提取140

（一）水质140

（三）植物141

（二）土壤141

（四）动物142

（五）油脂类143

二、净化144

（一）磺化法145

（二）弗罗里硅土柱层析法146

（三）氧化铝柱层析法148

（四）其他柱层析法148

（五）液－液分配法151

三、检测152

（一）气相色谱法154

（二）薄层色谱法160

［附］测定有机氯农药残留量的AOAC方法166

第八章有机磷农药残留量测定方法180

一、提取180

（一）美国PAM法183

（二）西德农林部颁布的法定方法（1976）183

（三）加拿大健康和卫生部颁布的方法（1973）185

（四）英国农业、渔业和食品部的农药残留量专家委员会推荐的方法（1977）185

（五）日本环境污染分析法（1973）186

（六）瑞典国家食品署报道的方法（1978）186

（七）Kovaěicova（捷克）的柱上提取法（1974）186

（二）柱层析法188

二、净化188

（一）液－液分配法188

（三）吹蒸法（Sweep Co-distillation）196

（四）低温冷冻法197

（五）残留农药轭合物或结合物的净化197

三、检测197

（一）薄层色谱法197

（二）气相色谱法210

（三）液相色谱法213

（四）分光光度法215

［附］一、大米、苹果、叶菜中对硫磷残留量的测定方法216

［附］二、小麦、茶叶中乐果和氧乐果残留量测定方法219

第九章有机氮农药残留量测定方法226

一、样品的前处理226

（一）提取226

（二）净化230

二、检测233

（一）气相色谱法233

（二）薄层色谱法236

（三）分光光度法238

（四）其他方法240

［附］ 作物中氨基甲酸酯杀虫剂残留量分析方法241

第十章 其他类型农药残留量测定方法246

一、有机胂农药残留量的检测246

（一）样品的消化247

（二）净化分离248

（三）残留砷量的测定方法249

二、拟除虫菊酯类农药残留量的检测252

（一）薄层色谱法254

（二）气相色谱法256

［附］一、二乙基二硫代氨基甲酸银（Ag-DDC）测定方法259

［附］二、植物组织内溴氰菊酯残留量测定方法260