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目 录1

第一章钢铁分析1

§1．五元素的分析1

一、碳的测定1

1．气体容积法2

2．非水滴定法12

3．电导法18

4．库伦法23

5．重量法35

6．游离碳的测定38

二、硅的测定39

1．亚铁钼蓝吸收光度法40

Ⅰ．普碳钢及低合金钢中硅的测定42

测定44

Ⅱ．硅钢、高锰钢、高速钢、生铁中硅的44

Ⅲ．不锈钢及高铬钢中硅的测定45

Ⅳ．低含量硅的测定46

Ⅴ．微量硅的测定49

2．氟硅酸钾容量法52

3．重量法56

Ⅰ．硫酸脱水法57

Ⅱ．高氯酸脱水法60

三、锰的测定62

1．亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法63

Ⅰ．精确法64

Ⅱ．例行法66

i．钢中锰的测定67

ii．铁中锰的测定67

Ⅲ．合金钢中锰的测定67

i．高氯酸法69

ii．氧化锌分离法70

2．亚铁容量法70

3．高碘酸盐吸收光度法71

4．过硫酸铵吸收光度法74

5．三价锰容量法77

6．三乙醇胺吸收光度法80

四、磷的测定81

1．正丁醇一三氯甲烷萃取钼蓝吸收光度法82

2．乙醚萃取钼蓝吸收光度法87

Ⅰ．普通钢铁及低合金钢中磷的测定88

Ⅱ．合金钢中磷的测定91

3．抗坏血酸吸收光度法92

4．磷钼酸铵容量法93

Ⅰ．普通钢铁中磷的测定95

Ⅱ．合金钢中磷的测定98

五、硫的测定101

1．燃烧碘量法102

Ⅰ．常量法102

Ⅱ．微量法107

2．气体发生法112

3．硫酸钡重量法115

§2．合金元素的分析118

一、铝的测定118

1．铬天青S吸收光度法121

Ⅰ．铜铁试剂分离法121

Ⅱ．甲基异丁基酮萃取分离法125

Ⅲ．Zn-EDTA掩蔽铁直接法128

Ⅳ．抗坏血酸掩蔽铁直接法131

2．铬菁R吸收光度法133

Ⅰ．铜试剂分离法136

3．EDTA容量法136

Ⅱ．强碱分离法140

二、铜的测定142

1．BCO吸收光度法143

2．新亚铜灵吸收光度法147

3．铜试剂萃取吸收光度法150

4．碘量法154

三、镍的测定159

1．丁二肟吸收光度法160

Ⅰ．直接法160

Ⅱ．丁二肟—三氯甲烷萃取分离法163

2．EDTA容量法165

3．丁二肟重量法169

四、铬的测定173

Ⅰ．过硫酸铵法175

1．亚铁容量法175

Ⅱ．高氯酸法182

2．二苯卡巴肼吸收光度法184

Ⅰ．直接法184

Ⅱ．分离法187

3．原子吸收光度法191

五、钼的测定193

1．硫氰酸盐吸收光度法194

Ⅰ．直接法194

Ⅱ．乙酸丁酯萃取吸收光度法200

2．硫代乙酰胺重量法203

3．安息香肟重量法206

4．铝酸铅重量法211

六、钒的测定214

1．钽试剂—三氯甲烷萃取吸收光度法215

2．亚铁容量法219

七、钛的测定224

1．二安替比林甲烷吸收光度法226

2．钽试剂—三氯甲烷萃取吸收光度法229

八、钨的测定232

1．硫氰酸盐吸收光度法233

Ⅰ．直接法233

Ⅱ．铜铁试剂—三氯甲烷萃取分离法237

2．四苯胂氯盐酸盐萃取吸收光度法240

3．对苯二酚吸收光度法243

4．三氧化钨重量法245

九、钴的测定251

1．亚硝基R盐吸收光度法251

Ⅰ．直接法251

Ⅱ．氧化锌分离法254

2．1-亚硝基-2-萘酚萃取吸收光度法257

3．重量法259

Ⅰ．精确法260

Ⅱ．例行法262

十、硼的测定263

1．次甲基蓝—二氯乙烷萃取吸收光度法265

2．HPTA吸收光度法269

3．结晶紫—苯萃取吸收光度法272

十一、铌的测定274

1．酸性铬蓝K吸收光度法275

2．二甲酚橙吸收光度法278

3．硝基磺酚S吸收光度法281

十二、锆的测定284

1．偶氮胂Ⅲ吸收光度法285

2．对氯苦杏仁酸沉淀—偶氮胂Ⅲ287

吸收光度法287

3．磷酸量盐重法292

十三、稀土的测定294

1．稀土总量的测定297

——偶氮胂Ⅲ吸收光度法297

Ⅰ．直接法297

Ⅱ．萃取分离法299

Ⅲ．氟化物沉淀分离法303

Ⅳ．铜试剂沉淀分离法307

2．铈的测定…过氧化氢吸收光度法313

§3．其他元素的分析315

一、镁的测定315

1．铬变酸2 R吸收光度法316

2．铬黑T吸收光度法316

3．EDTA容量法321

4．原子吸收光度法324

二、砷的测定——碘化砷萃取钼蓝吸收光度法326

三、硒的测定329

1．3,3′-二氨基联苯胺吸收光度法329

2．亚硫酸—碘量法331

四、锑的测定334

1．孔雀绿—苯萃取吸收光度法334

2．结晶紫—甲苯萃取吸收光度法337

五、锡的测定340

1．茜素紫—异戊醇萃取吸收光度法340

2．邻苯二酚紫—甲苯萃取吸收光度法343

六、铋的测定——马钱子碱吸收光度法346

第二章炉前快速分析351

§1．试样的加工方法351

一、对样品的要求351

二、设备351

1．炉渣352

三、试样加工步骤352

2．炉前片状钢样353

3．炉后成品钢样353

§2．五元素的分析354

一、碳的测定354

1．高速燃烧气体容积法354

2．半自动法358

二、硫的测定——燃烧碘量法362

三、硅、锰、磷的联合测定——吸收光度法366

1．自动分析法366

2．半自动分析法386

四、硅、锰、磷的单独测定388

1．硅的测定——亚铁钼蓝吸收光度法388

Ⅰ．普通钢中硅的测定388

Ⅱ．硅钢中硅的测定389

2．锰的测定——过硫酸铵吸收光度法391

3．磷的测定——磷钼蓝吸收光度法392

§3．合金元素的分析393

一、镍的测定——丁二肟吸收光度法393

1．常量法393

2．微量法395

二、钼的测定——硫氰酸盐吸收光度法396

三、铜的测定——BCO吸收光度法399

四、铬的测定401

1．二苯卡巴肼吸收光度法401

2．硫酸亚铁容量法402

五、钒的测定404

——钽试剂—三氯甲烷萃取吸收光度法404

六、铌的测定406

1．硫氰酸盐吸收光度法406

2．二甲酚橙吸收光度法407

1．钽试剂—三氯甲烷萃取吸收光度法409

七、钛的测定409

2．变色酸吸收光度法411

八、钨的测定——硫氰酸盐吸收光度法412

1．分液法412

2．直接法414

§4．平炉渣的分析415

一、氧化铁、氧化钙、二氧化硅的联合测定415

二、氧化铁的测定——重铬酸钾容量法421

三、氧化镁的测定——EDTA容量法423

§5．汽化水的分析425

一、总硬度的测定——EDTA容量法425

二、总碱度和氯离子的测定427

——中和—沉淀容量法427

一、碳的测定——气体容积法429

§1．五元素的分析429

第三章铁合金分析429

二、硅的测定——氟硅酸钾容量法430

三、锰的测定434

1．亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法434

2．磷酸氢二钠容量法436

3．三价锰容量法437

Ⅰ．硝酸铵法437

Ⅱ．高氯酸法439

四、磷的测定441

1．磷钼酸铵容量法441

2．乙醚萃取钼蓝吸收光度法443

五、硫的测定——燃烧碘量法447

§2．合金元素的分析448

一、镍的测定——EDTA容量法448

1．过硫酸铵容量法451

二、铬的测定451

2．碱熔直接法454

三、钼的测定456

1．钼酸铅重量法456

2．8-羟基喹啉重量法458

四、钒的测定——亚铁容量法460

五、钛的测定463

1．硫酸高铁铵容量法463

2．变色酸吸收光度法466

3．过氧化氢吸收光度法467

六、铝的测定469

1．EDTA容量法469

2．甲基异丁基酮萃取-EDTA容量法474

七、铜的测定475

1．BCO吸收光度法475

2．铜试剂萃取吸收光度法477

八、钨的测定480

1．EDTA容量法480

2．三氧化钨重量法482

九、硼的测定485

1．酸碱容量法485

2．HPTA吸收光度法489

十、稀土元素的测定490

1．稀土总量的测定490

Ⅰ．草酸盐重量法490

Ⅱ．EDTA容量法494

2．钍的测定——偶氮胂Ⅲ吸收光度法497

3．铈的测定——硫酸亚铁容量法500

十一、铌（钽）的测定502

1．氨三乙酸容量法502

2．丹宁酸水解重量法506

——结晶紫—苯萃取吸收光度法509

3．钽的测定509

——过氧化氢吸收光度法512

4．铌（钽）中二氧化钛的测定512

十二、锆的测定514

1．EDTA容量法514

2．苦杏仁酸重量法517

§3．其他元素的分析519

一、钙的测定519

1．EDTA容量法519

2．草酸盐容量法521

二、镁的测定524

1．EDTA容量法524

2．磷酸盐重量法526

三、铁的测定——重铬酸钾容量法528

§1．铁矿石的分析532

第四章矿石分析532

一、硅、铝、钙、镁的系统分析（半熔法）533

1．二氧化硅的测定——动物胶重量法533

2．三氧化二铝的测定——EDTA容量法538

Ⅰ．强碱分离法538

Ⅱ．甲基异丁基酮萃取氟化物取代法542

3．氧化钙及氧化镁的测定545

——EDTA容量法545

二、各成分的单独测定549

1．全铁（附可溶铁）的测定549

——重铬酸钾容量法549

2．氧化亚铁的测定——重铬酸钾容量法553

（附三氧化二铁的计算）553

3．金属铁的测定——三氯化铁容量法557

Ⅰ．亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法559

4．氧化锰的测定559

Ⅱ．高碘酸钾吸收光度法562

5．磷的测定564

Ⅰ．乙醚萃取钼蓝吸收光度法564

Ⅱ．磷钼酸铵容量法567

6．硫的测定570

Ⅰ．燃烧碘量法570

Ⅱ．硫酸钡重量法570

7．二氧化硅的测定573

Ⅰ．亚铁钼蓝吸收光度法573

Ⅱ．氟硅酸钾容量法577

8．二氧化钛的测定580

——二安替比林甲烷吸收光度法580

9．氟的测定——硝酸钍容量法584

10．灼烧减量的测定——重量法588

11．化合水的测定——重量法590

12．吸附水的测定——重量法591

13．铅、锌、锡的测定——极谱法592

§2．烧结矿及球团矿的分析593

一、硅、钙、镁的连续快速分析593

1．试样溶液的制备——过氧化钠熔融595

2．二氧化硅的测定595

——亚铁钼蓝吸收光度法595

3．氧化钙及氧化镁的测定595

——EDTA容量法595

二、单项测定599

1．全铁、氧化亚铁的测定（同铁矿石方法）599

2．烧结矿中残碳的测定——气体容积法599

（同钢铁中碳的测定）599

3．硫的测定——燃烧碘量法599

4．混合料中石墨碳的测定——气体容积法600

§3．锰矿的分析601

5．锰及磷的测定（同铁矿石方法）601

一、硅、铝、钙、镁的系统分析602

二、单项测定602

1．全锰的测定602

Ⅰ．三价锰容量法602

Ⅱ．过硫酸铵—亚铁容量法604

Ⅲ．氯酸钾容量法607

Ⅳ．EDTA容量法609

2．二氧化锰的测定612

Ⅰ．碘量法（附氧化锰的计算）612

Ⅱ．草酸钠容量法614

3．全铁及磷的测定（同铁矿石）616

§4．铬铁矿的分析616

1．二氧化硅的测定——硫酸脱水重量法618

一、硅、铝、钙、镁的系统分析618

2．三氧化二铝的测定——EDTA容量法621

3．氧化钙及氧化镁的测定621

——EDTA容量法621

二、单项测定622

1．三氧化二铬的测定——过硫酸铵容量法622

2．全铁的测定625

Ⅰ．碱熔重铬酸钾容量法625

Ⅱ．酸溶快速法627

3．氧化亚铁的测定——五氧化二钒容量法628

（附三氧化二铁的计算）631

§5．石灰石、白灰及白云石的分析631

一、硅、铁、铝、钙、镁的联合测定633

1．试样溶液的制备——碳酸钠—硼砂熔融633

——磺基水杨酸吸收光度法635

3．三氧化二铁的测定635

2．二氧化硅的测定635

——亚铁钼蓝吸收光度法635

4．三氧化二铝的测定637

——铝试剂吸收光度法637

5．三氧化二铁及三氧化二铝的连续测定639

——EDTA容量法639

6．氧化钙及氧化镁的测定642

——EDTA容量法642

二、单项测定645

1．白灰中氧化钙的快速测定645

——EDTA容量法645

§6．萤石的分析646

4．硫的测定——燃烧碘量法646

（同铁矿石）646

3．磷的测定——乙醚萃取钼蓝吸收光度法646

（同铁矿石）646

2．灼烧减量的测定——重量法646

一、硅、铁、铝、钙、镁的联合测定648

1．试样溶液的制备648

——铂坩埚碳酸钠—硼砂熔融648

2．二氧化硅的测定649

——亚铁钼蓝吸收光度法649

3．三氧化二铁及三氧化二铝的连续测定649

——EDTA容量法649

4．氟化钙的测定——EDTA容量法650

5．氧化镁的测定——EDTA容量法651

二、单项测定653

1．碳酸钙（氧化钙）的测定653

——EDTA容量法653

——酸溶EDTA容量法656

2．氟化钙的快速测定656

3．二氧化硅的测定——氟硅酸钾容量法658

（同铁矿石）658

4．磷的测定——乙醚萃取钼蓝吸收光度法658

（同铁矿石）658

5．硫的测定——燃烧碘量法658

第五章炉渣分析659

§1．高炉渣的分析659

一、炉边硅、钙、硫的快速分析661

1．二氧化硅的测定661

——亚铁钼蓝吸收光度法661

2．氧化钙的测定——EDTA容量法662

3．硫的测定——酸溶碘量法664

1．铁、铝、锰与钙镁的分离667

二、铝、钙、镁的快速分析（一）667

2．三氧化二铝的测定——EDTA容量法668

3．氧化钙及氧化镁的测定670

——EDTA容量法670

三、铝、钙、镁的快速分析（二）672

四、硅、铝、钙、镁的系统分析673

五、单项测定673

1．氧化亚铁的测定——重铬酸钾容量法673

2．氧化锰的测定674

Ⅰ．亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法674

（同钢的例行法）674

Ⅱ．高碘酸钾吸收光度法674

3．磷（五氧化二磷）的测定675

§2．平炉渣的分析676

1．三氧化二铝的测定——EDTA容量法677

二、铝、钙、镁的快速分析677

一、硅、钙、铁的炉前特快分析677

（见第二章§4）677

2．氧化钙及氧化镁的测定679

——EDTA容量法679

三、硅、铝、钙、镁的系统分析（同高炉渣）679

四、单项测定679

1．全铁、氧化亚铁、金属铁及氧化锰的测定679

（同铁矿石）679

2．磷的测定679

Ⅰ．乙醚萃取钼蓝吸收光度法（同铁矿石）679

Ⅱ．氟化钠—氯化亚锡吸收光度法680

Ⅱ．硫酸钡重量法（同铁矿石）682

4．二氧化硅的测定682

Ⅰ．氟硅酸钾容量法682

3．硫的测定682

Ⅰ．燃烧碘量法682

Ⅱ．亚铁钼蓝吸收光度法（同铁矿石）684

5．氧化钙的单独快速测定684

——EDTA容量法684

§3．含氟炉渣及难溶渣的分析686

一、含氟炉渣中硅、铁、铝、钙、镁的联合测定686

1．全铁的测定687

——磷酸溶样重铬酸钾容量法687

三、单项测定687

二、难溶渣中硅、铝、钙、镁的系统分析687

2．锰和铬的连续测定689

3．氟的测定——硝酸钍容量法（同铁矿石）689

第六章耐火材料及其制品分析690

§1．耐火材料试样的熔融方法690

一、镍坩埚、银坩埚—苛性碱熔样法690

二、铂坩埚—碳酸钠和硼砂熔样法691

三、石墨粉—碳酸钠和硼砂快速熔样法692

§2．粘土质耐火材料的分析696

一、粘土中硅、钙、镁的分析697

1．二氧化硅的测定——动物胶重量法697

2．氧化钙及氧化镁的测定——EDTA容量法698

二、矾土中硅、铝、钛的联合测定699

1．试样溶液的制备——石墨粉快速熔样法699

2．二氧化硅的测定——亚铁钼蓝吸收光度法700

3．三氧化二铝的测定——EDTA溶量法700

4．二氧化钛的测定——过氧化氢吸收光度法700

三、单项测定701

1．二氧化硅的的测定701

Ⅰ．亚铁钼蓝吸收光度法701

Ⅱ．氟硅酸钾容量法702

2．三氧化二铁的测定——重铬酸钾容量法702

3．三氧化二铝的测定——EDTA容量法704

4．二氧化钛的测定——过氧化氢吸收光度法705

§3．硅质耐火材料的分析707

一、硅、铁、铝、钙、镁的系统分析708

1．二氧化硅的测定——氟氢酸挥散法708

2．铁、铝氧化物总量的测定——重量法710

3．三氧化二铁及三氧化二铝的测定712

Ⅰ．差减法712

Ⅱ．EDTA容量法713

4．氧化钙及氧化镁的测定——EDTA容量法713

二、全分析的连续快速测定法714

三、单项测定714

1．氧化亚铁的测定——高锰酸钾容量法714

2．硅火泥中三氧化二铝的测定716

——EDTA容量法716

§4．镁、镁铝质耐火材料的分析717

——碳酸钠—硼砂熔样法718

一、硅、铁、铝、钙、镁的联合测定718

1．试样溶液的制备718

2．二氧化硅的测定——亚铁钼蓝吸收光度法719

3．三氧化二铁及三氧化二铝的连续测定719

——EDTA容量法719

4．氧化钙的测定——EDTA容量法719

5．氧化镁的测定——EDTA容量法721

二、单项测定723

1．氧化钙的单独测定723

——乙醇分离草酸盐容量法723

2．三氧化二铬的测定——过硫酸铵容量法726

3．三氧化二铁的单独测定726

——重铬酸钾容量法726

§5．烧结炉底的分析727

1．二氧化硅的测定——硫酸脱水重量法728

一、硅、铁、铝、钙、镁的系统分析728

2．三氧化二铁及三氧化二铝的连续测定729

——EDTA容量法（同石灰石）729

3．氧化钙的测定——EDTA容量法730

4．氧化镁的测定——EDTA容量法730

二、硅、铁、铝、钙、镁的联合测定730

（同镁质耐火材料）730

§6．耐火材料及其制品中几种成分的单独测定731

一、氧化钾及氧化钠的测定——火焰光度法731

二、吸附水的测定——重量法（同铁矿石）734

三、灼烧减量的测定——重量法（同铁矿石）734

第七章有色金属及其合金分析736

§1．铜及铜合金的分析736

一、铜的测定738

1．碘量法738

2．电解法741

二、铅的测定744

1．铬酸铅容量法744

2．EDTA容量法747

三、锌的测定——EDTA容量法749

四、铅锌的连续测定——EDTA容量法752

1．锡青铜中铅锌的连续测定（一）752

2．锡青铜中铅锌的连续测定（二）755

五、铜铅锌的连续测定756

——碘法量—EDTA容量法756

六、锡的测定757

1．次亚磷酸钠还原—碘酸钾容量法757

2．桑色素吸收光度法761

3．EDTA容量法762

1．重铬酸钾容量法765

七、铁的测定765

2．磺基水杨酸吸收光度法767

3．EDTA—过氧化氢吸收光度法769

八、铝的测定770

1．铝试剂吸收光度法770

2．铬天青S吸收光度法772

3．EDTA容量法774

九、铁铝的连续测定—EDTA容量法776

十、硅的测定——亚铁铝蓝吸收光度法780

十一、锰的测定——亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法782

十二、磷的测定784

1．钒钼黄吸收光度法784

2．抗坏血酸吸收光度法786

3．磷钼酸铵容量法787

十三、镍的测定——丁二肟吸收光度法790

——二硫腙—三氯甲烷萃取吸收光度法793

十四、镉的测定793

§2．锌及锌基合金的分析795

一、锌的测定——EDTA容量法796

1．金属锌中锌的测定796

2．锌合金中锌的测定797

二、铝的测定——EDTA容量法800

三、铁的测定——硫氰酸盐吸收光度法802

四、铜的测定——碘量法804

五、锑的测定——高锰酸钾容量法804

（同锡—铅合金）804

六、砷的测定——溴化汞试纸吸收比较法805

§3．铝及铝合金的分析807

一、铝的测定——EDTA容量法808

1．金属铝中铝的测定——氟化物取代法808

2．铝基合金中铝的测定——氟化物取代法808

3．铝基合金中铝的测定——碱分离法809

二、铁的测定——硫氰酸盐吸收光度法810

三、铜的测定812

1．BCO吸收光度法812

2．碘量法814

四、锌的测定——ETDA容量法815

五、镁的测定818

1．EDTA容量法818

2．铬变酸2R吸收光度法820

六、硅的测定——亚铁钼蓝吸收光度法823

七、锰的测定——亚砷酸钠—亚硝酸钠容量法824

§4．铅锡及其合金的分析825

一、铅的测定——EDTA容量法826

1．金属铅中铅的测定826

2．锡基、铅基合金中铅的测定828

1．EDTA容量法830

二、锡的测定830

2．碘量法832

三、锑的测定——高锰酸钾容量法834

四、铜的测定836

1．碘量法836

2．BCO吸收光度法836

§5．镁及镁合金的分析837

一、镁的测定——EDTA容量法837

二、铁的测定—硫氰酸盐吸收光度法838

§6．银焊合金的分析838

一、试样溶液的制备839

二、铜的测定——EDTA容量法839

三、银的测定——硫氰酸盐容量法841

四、锌的测定——EDTA容量法842

一、镍的测定——EDTA容量法844

§7．金属镍的分析844

二、镁的测定——EDTA容量法846

第八章钢中气体与非金属夹杂物分析848

§1．钢中气体的分析848

一、钢铁中氮的测定851

1．水蒸汽蒸馏—容量法853

2．水蒸汽蒸馏—吸收光度法864

3．直接蒸馏—吸收光度法866

二、钢中氢的测定871

1．真空加热—微压法874

2．真空熔化—微压法887

三、钢中氧的测定895

1．氩气熔化—库伦法901

2．真空熔化—微压法910

四、关于真空气体分析仪器的使用924

一、钢中非金属夹杂物分析鉴定概况928

§2．钢中非金属夹杂物分析928

二、钢中稳定夹杂物的分离与测定953

——电解化学法953

三、钢中不稳定夹杂物的测定978

§3．钢中合金元素的相分析984

一、钢中钛的相分析986

二、钢中铝的相分析994

三、钢中碳化钒和氮化钒的测定1006

四、钢中碳化铌和氮化铌的测定1013

第九章光谱分析1018

§1．光谱分析的一般操作1018

§2．光谱定性分析1027

§3．钢铁的光谱定量分析1029

一、钢中铝的测定——粉末法1029

二、钢中酸溶铝的测定——溶液法1031

三、钢中镧和铈的测定1033

四、钢中镧、铈、镨、钕和钐的测定1037

五、钢中非金属夹杂氧化物的测定1041

六、低合金钢中铌的测定1050

1．含钼低合金钢中铌的测定1050

2．不含钼低合金钢中铌的测定1052

七、低合金钢中钛的测定1054

八、低合金钢中铬和钒的测定1056

九、低合金钢中镍、铬、钒和钛的测定1058

十、纯铁中杂质元素的测定1061

十一、锰铁中铝的测定1065

十二、球墨铸铁中镁的测定1067

§4．非金属材料的光谱定量分析1069

一、镁质耐火材料的分析1069

二、硅质耐火材料的分析1073

三、粘土质耐火材料的分析1077

四、矾土质耐火材料的分析1079

五、石灰石的分析1081

§5．有色金属及其合金的光谱定量分析1084

一、金属铜中铅、铋、锑、砷、锡、锌、铁1084

和镍的测定1084

二、金属铝中铁、硅和钢的测定1085

三、电解铅中砷、锑、锡和锌的测定1087

四、电解铅中铜、银和铋的测定1088

五、金属锌中铁、铜、镉和铅的测定1090

六、金属锌中铝的测定1091

七、铸铝合金中铁、镁、锰和铜的测定1093

八、铸铝合金中镍和锌的测定1094

§6．光电光谱分析1096

一、试样处理1096

三、绘制标准曲线1097

二、标样1097

四、试样的分析1103

五、带FA271计算机E600光电光谱仪1105

使用说明1105

六、使用与维护注意事项1108

七、几点说明1109

第十章极谱分析1114

§1．极谱分析操作须知1114

§2．铁矿石的极谱分析1119

一、铁矿石中铅的测定1119

二、铁矿石中锌的测定1124

三、铁矿石中锡的测定1127

1．直流极谱法1127

2．交流极谱法1131

四、硫酸渣中铅的测定1133

§3．钢铁的极谱分析1135

一、钢铁中铜、镍和锌的测定1135

二、钢铁中锡的测定1137

三、钢铁中锑的测定1139

四、钢铁中钛的测定1141

五、钢铁中铬的测定1142

六、硅铁中锌的测定1144

七、钢中锌的测定1145

八、钢中铅的测定1148

§4．有色金属的极谱分析1149

一、铜合金中锌的测定1149

二、铜合金中铅的测定1152

三、锡合金中锑的测定1154

四、铝合金中钛的测定1155

五、铝合金中锌的测定1157

六、铅锑锡合金中锌的测定1158

七、金属钴中镍的测定1160

八、金属锌中铜、铅和镉的测定1161

九、金属铝中镍和锌的同时测定1162

十、直流示波极谱法同时测定金属镁中微量铅和锌1164

十一、直流示波极谱法同时测定纯锡中微量铅1165

和铜1165

第十一章 电镀溶液及其它杂样的分析1168

§1．镀铬溶液的分析1168

一、铬酐的测定——亚铁容量法1168

二、三价铬的测定——亚铁滴定差减法1170

三、硫酸（硫酸根）的测定1171

1．硫酸钡重量法1171

2．硫酸钡沉淀—EDTA容量法1173

四、铁的测定——重铬酸钾容量法1174

五、铜的测定——EDTA容量法1177

六、锌的测定——EDTA容量法1178

§2．镀镍溶液的分析1180

一、镍（镍盐）的测定——EDTA容量法1180

二、硼酸的测定——碱容量法1182

三、氯化物的测定——硝酸银容量法1184

四、硫酸根的测定——硫酸钡重量法1186

五、镁盐的测定——EDTA容量法1186

六、铵的测定——碱容量法1188

§3．酸性镀锌溶液的分析1189

一、锌（锌盐）的测定——EDTA容量法1189

二、铝盐的测定——重量法1192

三、硫酸根的测定1194

1．硫酸钡重量法1194

2．联苯胺容量法1195

四、铁的测定——重铬酸钾容量法1197

§4．氰化镀锌溶液的分析1198

一、锌（氧化锌）的测定——EDTA容量法1198

二、全部氰化物的测定——硝酸银容量法1200

三、全部氢氧化钠的测定1202

——麝香草酚酞指示剂法1202

四、碳酸钠的测定——碳酸钡沉淀容量法1203

五、硫化钠的测定——硫化镉沉淀—碘量法1205

§5．氰化镀铜锡合金溶液的分析1206

一、铜（氰化亚铜）的测定——碘量法1207

二、锡（锡酸钠）的测定1208

1．EDTA容量法1208

2．重量法1210

三、游离氰化物的测定——硝酸银容量法1212

四、游离氢氧化钠的测定1213

——麝香草酚酞指示剂法1213

五、碳酸钠的测定——碳酸钡沉淀容量法1214

§6．水玻璃的分析1216

一、氧化钠与二氧化硅的连续测定1217

——酸碱容量法1217

二、模数的快速测定——酸碱容量法1219

§7．硫酸的分析1221

硫酸含量的测定——碱容量法1221

§8．高炉煤气的分析1222

二氧化碳的测定——气体容积法1222

第十二章分析误差1225

§1．引言1225

§2．钢铁及其原材料分析误差表1227

一、钢铁分析公差1228

二、铁合金分析误差1238

三、矿石、炉渣、耐火材料分析误差1239

第十三章试样的采取与加工1243

§1．一般规定1243

附：气体容积法测定碳的气压、温度校正系数表1243

目录1243

§2．试样的采取1245

一、生铁炉前取样1245

二、生铁成品取样1246

三、炼钢炉前取样1246

四、钢成品（炉后）取样1247

五、各种渣样的采取1247

六、原料矿石样的采取1248

§3．试样的加工1250

一、各种钢材、铸铁试样的加工部位1250

二、黑色金属试样加工方法1255

1．捣碎法1255

2．钻取法1256

3．刨取法1257

4．车取法1258

5．硅钢片试样加工方法1259

6．钢中气体、夹杂试样加工方法1259

三、有色金属试样加工方法1262

四、原料矿石试样的加工1263

1．原料矿石水份测定法1263

2．原料矿石地质样加工方法1264

3．通常原料矿石样加工方法1265

五、炉渣试样加工方法1268

§4．化学分析标准样品的采取与加工1268

一、标样的采取1270

二、标样的加工程序1270

一、配制标准溶液一般须知1276

§1．标准溶液的配制1276

第十四章标准溶液和分析用水的制备1276

二、试剂浓度的表示方法1277

三、配制标准溶液的计算1279

四、标准溶液配制和标定1282

五、吸收光度法用标准溶液的配制1296

§2．分析用水的制备1304

一、蒸馏水的制备1304

二、离子交换水的制备1305

三、特殊用水的制备1313

第十五章试样的分解1315

§1．试样分解方法的选择1315

§2．常用溶剂简介1316

一、硝酸1316

二、盐酸1317

四、磷酸1318

三、硫酸1318

五、高氯酸1320

六、氟氢酸1322

七、混合酸1323

§3．常见金属试样溶剂选择1324

一、纯金属1324

二、钢铁1326

三、铁合金1327

§4．常用熔剂简介1327

一、酸性熔剂1327

二、碱性熔剂1328

§5．常用熔剂应用1330

§6．矿样的分解1333

§1．pH的概念和缓冲溶液的作用1338

第十六章缓冲溶液1338

§2．常用缓冲溶液的配制1340

一、pH1.0～10.0缓冲溶液的配制1341

二、pH1.04～13.07缓冲溶液的配制1343

三、pH2.2～8.0缓冲溶液的配制1345

四、络合滴定中常用缓冲溶液的配制1345

§3．标准pH溶液的配制1346

第十七章离子干扰的消除方法1348

§1．沉淀分离法1348

一、氢氧化物沉淀法1349

二、有机试剂沉淀法1350

三、沉淀的分离1352

§2．溶剂萃取分离法1353

一、基本原理1353

分配系数、分离因数和萃取率1353

萃取体系的分类1355

氯化物的萃取1365

二、溶剂萃取的应用1365

碘化物的萃取1368

硫氰酸盐的萃取1368

二乙基二硫代氨基甲酸钠的应用1370

二硫腙的应用1372

铜铁试剂的应用1373

8-羟基喹啉的应用1375

乙酰丙酮的应用1375

噻吩甲酰三氟丙酮的应用1378

§3．干扰离子的掩蔽1379

第十八章玻璃器皿的使用与校准1382

§1．玻璃器皿的使用1382

一、玻璃器皿的洗涤1382

二、几种玻璃器皿的使用方法1383

§2．玻璃容器的允许误差1385

§3．玻璃容器的校准1387

一、校准用水的一些数据1387

二、容器的校准方法1388

第十九章天平和称量1390

§1．分析天平的构造和性能1390

一、简单分析天平的构造和安装1390

二、气阻天平的特点1393

三、半自动双盘电光天平的特点1394

四、自动单盘减重式电光天平的特点1394

§2．砝码及其校正1395

§3．称量1397

一、天平的灵敏度及称样准确度1397

二、天平零点的测定1399

三、称量方法1400

一、分析天平偏差调整1403

§4．分析天平的简单调整和修理1403

二、分析天平重心调整1404

三、天平顶横梁螺丝的调整1405

四、空气阻尼器调整1405

五、天平零点变更的原因及处理1406

§5．天平使用规则1407

第二十章重量分析1409

§1．沉淀的形成和处理1409

一、重量分析对沉淀的要求1409

二、重量分析对沉淀剂的要求1410

三、沉淀条件1411

四、沉淀的过滤和洗涤1413

五、干燥与灼烧1417

§2．重量分析的计算1418

一、计算公式1418

二、重量分析的试样称取量1419

三、重量分析换算系数1420

第二十一章容量分析1423

§1．络合滴定1423

一、络合滴定概述1423

二、EDTA及其络合作用1424

三、络合滴定的方式1430

四、络合滴定用金属指示剂1433

五、络合滴定中常用掩蔽剂1454

六、EDTA滴定中应用掩蔽剂实例1473

七、一些离子用其他氨羧络合剂滴定的方法1491

§2．氧化—还原滴定1498

一、氧化—还原滴定概述1498

二、氧化—还原滴定方法1500

三、氧化—还原滴定前的预处理及重要1507

氧化—还原剂1507

四、氧化—还原滴定指示剂1515

§3．酸碱滴定1519

一、主要的酸碱指示剂1520

二、酸碱指示剂的选择1528

三、其他酸碱指示剂1530

§4．容量分析的计算1533

第二十二章 吸收光度分析1544

§1．序言1544

§2．吸收光度法基本原理1548

一、光吸收定律1548

二、影响光吸收定律的因素1551

§3．吸收光度分析中一些具体问题1558

一、吸光度的加和性1558

二、参比溶液与吸光度的测定1560

三、关于吸收光度分析的准确度1563

四、差示光度法1568

五、其他1570

§4．显色剂1573

一、硫氰酸盐的应用1574

二、杂元酸的应用1579

三、变色酸及其偶氮衍生物在分析上的应用1587

四、三苯甲烷型显色剂的应用1597

五、肟和亚硝基有机化合物的应用1608

六、其他有机显色剂的应用1611

七、氧化—还原反应的应用1613

§5．仪器1614

一、581-G型光电比色计1614

二、72型光电分光光度计1616

三、紫外分光光度计1619

第二十三章原子吸收光谱分析1623

§1．原子吸收光谱分析原理1623

一、方法的物理基础1624

二、原子吸收与浓度的关系理论1626

三、火焰中的反应和基础现象1628

§2．原子吸收仪器装置1636

一、仪器结构1636

二、测光方式1637

三、照明系统1639

四、检出测量系统1640

§3．干扰及其抑制1640

一、光谱干扰1641

二、分子吸收1641

三、电离干扰1642

四、化学干扰1643

§4．原子吸收测定条件的选择1645

一、灯电流的选择1645

二、火焰类型的选择1646

三、吸收高度的选择1647

四、载气一燃料流量比1648

五、吸收光谱波长的选择1648

六、单色器通带的选择1649

七、原子吸收的灵敏度和检出限1649

第二十四章光谱分析基础1652

§1．引言1652

§2．照相法1653

一、仪器设备1653

1．光源1654

2．分光装置1658

3．记录和测量装置1660

二、光谱定性分析1667

三、光谱定量分析1668

一、基本原理1675

§3．光电直读法1675

二、E600光电光谱仪各部件概况1678

第二十五章极谱分析基础1682

§1．概述1682

§2．扩散电流1684

§3．极大现象及其消除1687

§4．极谱电解池1688

§5．扩散电流的测量1691

§6．氧的影响及其消除1693

第二十六章有机溶剂的回收和1695

分析试剂的精制1695

§1．有机溶剂的回收1695

一、废液的收集1695

二、处理废液常用的试剂1695

三、一些溶剂的处理方法1697

四、回收溶剂的使用1699

§2．若干试剂的精制1699

一、精制方法1700

二、精制用装置1703

第二十七章试验室安全技术1706

与一般知识1706

§1．煤气设备的使用1706

§2．电气设备的使用1707

§3．药品管理与一般操作安全须知1708

§4．灭火、防爆、防毒知识1709

§5．常用玻璃、塑料容器的材质特性1714

§6．煤气灯的火焰图和高温炉炉温的目测估计1717

§7．一些器材的使用规则1719

一、铂器皿1719

二、镍坩埚1721

三、银坩埚1722

五、玛瑙乳钵1723

四、石英坩埚1723

六、铂电报1724

七、铁坩埚的钝化1725

第二十八章其他实用资料1727

§1．常见金属的化学成分1727

一、一般金属材料的分类1727

二、钢的成分1730

钢的产品牌号表示方法1730

某些钢种的化学成分1735

三、铁及铁合金的成分1741

铁及铁合金的产品牌号表示方法1741

几种铁及铁合金的化学成分1741

四、几种有色金属及其合金的成分1745

§2．常见矿物品位表1751

一、市售浓酸、氨水的比重及浓度1754

§3．酸、氨水的比重及浓度1754

二、不同百分含量的酸、氨水的比重及浓度1755

§4．几种常数1768

一、络离子的不稳定常数1768

二、弱酸、弱碱的解离常数1770

三、难溶化合物的溶度积1773

四、标准氧化一还原电位1775

五、有机溶剂的物理常数1801

六、不同温度下水的蒸汽压1802

§5．金属离子在水溶液中的颜色1803

§6．试剂与滤纸的规格1803

§7．常用干燥剂1805

一、空气的干燥1805

二、有机化合物的干燥1806

三、操作气体的干燥1807