《原子吸收分析理论基础 下》求取 ⇩

目录1

第五章 无焰原子化1

概 述1

1．高温石墨炉原理（HGA）2

1.1 蒸发曲线和原子化曲线轮廓3

1.2 反应机理3

一、热解作用4

二、还原作用4

三、碳化物形成5

2．峰值法和积分法5

3．高温石墨炉结构与作用 HGA8

3.1石墨管和石墨棒8

3.2炉体10

一、石墨管温度控制13

3.3电源13

二、升温速度14

三、斜坡升温14

4．工作条件选择16

4.1定位16

4.2干燥温度和时间16

4.3灰化温度和时间17

4.4原子化温度和时间18

4.5净化19

4.6惰性气体保护20

4.7仪器参数选择20

一、波长20

5.4标准配制21

5.3溶剂21

5.1实验室21

5.2器皿21

5．试样处理21

三、光源及工作电流（功率）21

二、缝宽21

5.5样品处理22

一、液体试样22

二、固体试样，悬浮液22

6．高温石墨炉的分析元素23

7．干扰和抑制23

7.1背景干扰23

一、光散射23

二、宽带分子吸收25

三、分子的电子振动光谱带吸收25

四、石墨炉热辐射25

7.2“记忆”效应26

7.4“灰化”损失27

7.3载气的影响27

7.5“基体”效应28

7.6元素价态及化合物的变化29

8．低温原子化技术29

8.1方法原理30

8.2装置原理30

一、发生器30

二、吸收池31

8.3实用中的几个问题讨论31

一、测量方式31

二、光源32

三、元素价态稳定性32

四、通风34

第六章原子吸收分光光度计35

引言35

一、光的反射和折射36

1.2光学元件特性36

1．吸收池的外光路系统36

1.1吸收池外光路结构36

二、聚光元件39

三、光阑、滤光片42

2．光波的干涉43

3．光波的衍射48

3.1单缝衍射48

3.2双缝衍射、多缝衍射50

4．衍射光栅51

4.1光栅分光原理——光栅公式51

4.2定向光栅54

4.3光栅的色散D56

4.4光栅的分辨本领R58

4.5光栅的强度分布和最宜工作波段59

一、垂直对称式（Fastie——Ebert式）61

二、水平对称式（Czerny——Turney式）61

5．光栅单色器61

5.1艾伯特装置61

5.2自准式装置（Littrow式）62

5.3单色器通带62

6．几种常见的原子吸收分光光度计63

6.1（单道）单光束型64

6.2（单道）双光束型65

6.3（双道）双光束型67

7．电源和信号检测系统68

7.1电源71

一、稳流灯电源71

（1）直流稳流灯电源71

（2）交流稳流灯电源71

二、负高压稳定电源72

7.2信号检测系统73

三、稳压工作电源73

一、光电倍增管和前置放大器74

（1）光电倍增管原理和特性74

A光电转换原理74

B 量子效率Q(λ)75

C 阴极灵敏度S、总灵敏度M75

D 增益G75

E 光谱响应76

F 暗电流79

G 噪声79

H “疲劳”效应79

I 光电倍增管标准电路79

（2）前置放大器80

二、信号分离解调放大器80

三、对数转换与对数放大器81

五、积分器85

四、自动调零A/Z85

六、标尺扩展和浓度直读86

七、曲线校直87

八、自动增益（AGC）和自动强度调节（AIC）87

九、模拟数字转换器（ADC）89

十、“峰值保持”89

十一、微处理器——微型电子计算机90

第七章应 用92

1．标准溶液和样品溶液配制92

1.1标准溶液配制和贮存92

1.2样品溶液配制和贮存93

2．分析方法93

2.1标准曲线法93

2.2标准加入法94

2.3内标法95

3.1光源及其工作电流96

3．工作条件的选择96

3.2火 焰97

3.3吸收线100

3.4单色器通带101

3.5光电倍增管负高压101

4．分析应用技巧102

4.1“非零空白调整”102

4.2“Y”形毛细管103

4.3高精确度测量105

5．提高灵敏度的措施105

6．降低灵敏度的措施106

7．原子吸收的间接分析法108

7.1金属元素的间接分析法109

7.2非金属元素的间接分析法111

7.3有机化合物的间接分析法114

1.1光谱线干扰115

一、非吸收线未能被分辨开115

第八章 干扰和抑制115

1．光学干扰115

（1）同一元素辐射的非吸收线116

（2）其它元素辐射的非吸收线117

（3）光源辐射连续谱117

（4）载气的发射光谱118

二、存在两条或多条非吸收线120

三、吸收线重迭122

四、基体元素吸收线碰撞变宽123

1.2背景吸收124

一、光散射和折射124

二、分子吸收125

（1）碱金属或碱土金属盐类的分子吸收125

（3）火焰气体的吸收126

（2）无机酸的分子吸收126

1.3火焰发射线干扰127

2．物理干扰129

2.1电离干扰129

2.2样液粘度和表面张力129

3．化学干扰131

3.1形成难离解化合物131

3.2阴离子干扰效应131

4．干扰的抑制和消除131

4.1物理干扰方面131

4.2化学干扰方面132

一、加进释放剂132

二、化学预分离132

5.1采用邻近非吸收线扣除背景133

5．背景干扰133

五、标准加入法133

四、加入保护剂133

三、加入缓冲剂133

一、采用同种元素的非吸收线134

二、采用不同元素的非吸收线134

5.2采用“空白溶液”135

5.3使用连续光源135

5.4塞曼效应原子吸收（见第九章）137

第九章塞曼效应原子吸收137

引 言137

1．塞曼效应原子吸收原理138

2．仪器装置原理139

2.1光源调制140

一、非偏振光和偏振光πσ±交变调制140

二、非偏振光和偏振光σ±交变调制141

四、旋转偏振器调制σ±142

三、采用旋转偏振器调制πσ±142

2.2吸收线调制143

一、非偏振光和偏振光σ±交变调制143

二、旋转偏振器调制π144

3．应用中几个问题讨论144

3.1π、σ成份的分裂特征145

3.2π、σ成份谱线中心波长移位147

3.3π、σ线与吸收线的相对位置147

3.4π、σ成份的透过率与磁场强度关系148

3.5谱线超精细结构的影响150

4．Zeeman塞曼效应原子吸收分光光度计150

4.1 501汞分析器150

4.2 170—70型塞曼效应原子吸收分光光度计150

1.1开箱数量验收和表观验收153

1.2安装仪器用房、通风、供电、供水、“气阀”153

1．安装153

第十章原子吸收分光光度计的安装、调试、使用和维护153

2．调试154

2.1调整154

一、对光调整155

二、喷雾器调整155

三、碰撞球调整155

2.2测试155

一、有关测试的几个问题155

（1）最佳测试条件155

（2）信噪比155

（3）工作波段156

（4）试验溶液156

二、主要测试项目156

（1）波长精度156

（2）单色器的分辨率157

（3）输出能量158

（4）零吸收稳定度159

（5）灵敏度159

（6）检测极限160

（7）精密度162

（8）标准工作曲线163

三、其它测试项目163

（1）试样提取率163

（2）雾化率163

（3）双光束性能163

（4）背景校正164

（5）曲线校直164

（6）浓度直读164

3．使 用165

3.1 标准溶液和样品溶液的配制（见第七章）165

（7）自动调零165

3.2 光源（见第三章）166

3.3 火焰（见第四章）167

3.4 喷雾器、雾化室、燃烧器171

3.5 单色器和光学元件（见第六章）172

3.6 氘灯背景校正器173

4． 故障检修173

4.1 故障现象的几种表现174

4.2 故障寻找办法与步骤174

4.3 几种常见的故障175

一、漂 移175

二、零点不对175

三、读数不稳定176

四、灵敏度低176

五、输出能量低176

六、工作电源故障177