《ANORGANISCHE QUALITATIVE MIKROANALYSE》求取 ⇩

Einleitung1

Geschichtliches und Grundsatzliches1

Empfindlichkeit5

Grenzkonzentration5

Erfassungsgrenze5

Grenzverhaltnisse6

Empfindlichkeit von Trennverfahren6

Empfindlichkeit von Nachweis-proben6

Spezifitat und Selektivitat7

Reinheit der Reagenzien und Wahl des Materials fur die Arbeitsgerate7

Literatur8

Allgemeine Arbeitsmethoden10

Beobachtung der Erscheinungen10

Lupen und Mikroskop10

Vorbereitung der Objektefur mikroskopi-sche Untersuchung10

Beleuchtung und Hintergrund11

Messen11

Lange11

Volumen11

Gewicht14

Probenahme14

Zerkleinern17

Mikromorser17

Reibschalen18

Kugelmuhlen19

Desinte-grator19

Schneiden19

Sieben21

Schlammen und Sedimentieren22

Trennung fester Phasen durch Auslesen23

Behandlung mit Reagenzien24

Erhitzen und Kuhlen26

Losen und AufschlieBen28

Dekantieren29

Zentrifugieren und Dekantieren30

Handzentrifugen30

Motorzentrifugen31

Zentrifugierrohrchen32

Ruhrstabchen32

Trennung der Losung vom Niederschlag33

Waschen der Niederschlage34

Arbeiten in Kapillaren34

Filtrieren35

Automatische Trennung beim Wandern durch porose Massen37

Chemische Umsetzung mit der ruhenden Phase39

Ionentausch mit der ruhenden Phase41

Verteilung uber flussige Phasen42

Adsorption an der ruhenden festen Phase43

Wanderung von geladenen Teilchen im elektrischen Feld44

Elektrolyse45

EXtraktion46

Ausschutteln47

Verdampfen48

Abdunsten bei Zimmertemperatur49

Abdampfen innerhalb des Siede-punktes49

Eindunsten und Verdampfen im Vakuum51

Destillation52

Destillation von Objjekttrager zu Objekttrager52

Destillation in der Gaskammer52

Destillation von Zentigramm-Mengen52

Destillation auf dem Milligramm-MaBstab52

Destillation in der einseitig geschlossenen Kapiliare53

Destillation suf dem Mikrogramm-MaB-stab53

Destillation und Fraktionierung54

Abtrennung und Sammlung von Gasen54

Sublimation56

Sublimation Von Objekttrager zu Objekttrager57

Sublimate fur kristallographische Untersuchung57

Sublimation zur Trennung57

Verschiedene Sublimationsapparate57

Literatur57

Nachwelsproben60

Allgemeines60

Kleinausfiihrung der in der Makroanalyse uiblichen Nachweisproben60

Zentigrammverfahren61

Milligrammverfahren62

Arbeiten mit Proben von 1 mg bis 1 ug64

Kristallfallungen65

Kristallform und chemisches Milieu65

Ausfuihrung66

Chemische Prufung der Niederschlage67

Apparate68

Reagenzien68

Tupfelproben68

Zentigrammverfahren70

Milligramm bis Mikrogrammverfahren71

Mengenschatzung72

Reaktionen in Gallerten73

Schmelzproben74

Nachweise durch Leuchterscheinungen76

Gluhen infolge Katalyse stark exothermischer Reaktionen76

Lumineszenzproben76

Abdruck verfahren77

Physikalische Methoden77

Chemische Verfahren77

Metallische Objekte77

Mineral und Gesteinsproben77

Untersuchungen von biologischem Material78

Trager fur das Reaktionsbild78

Herstellung der Reaktionsbilder78

Literatur80

Spezielle Nachweise82

Empfindlichkeitstabellen82

A. GrenzeXponenten der von WENGER, DUCKERT und RUSCONI empfohlenenNachweisproben83

B. Erfassungegrenzen von weiteren zuweilen verwendeten Nachweisproben115

Ausfuhrung der Nachweisproben117

Literatur219

Ausfuhrung von Analysen220

Die Vorprufung221

Das Aussehen222

Geruch und Geschmack223

Harte224

Brechungsvermogen224

Doppelbrechung224

Bestimmung der Loslichkeit224

Flammenfarbun227

Perlenreaktionesn227

Erhitzungsprobe228

Erhitzen im Luft und im Wasserstoffstrom228

Prufung mit verduinnter und konzentrierter Schwefelsaure232

Systematischer Analysengang235

Losung und AufschlieBung des Untersucbungsmaterials235

Trennungen237

Anwendungsgebiete237

Bedingungen fur die praktische Anwend barkeit238

Auswahl der Trennungsgange238

Reinheit der Reagenzien und Blindversuche239

Kontrollen240

Beschreibung der Trennungsgange241

Trennungsgange fur Kationen241

Trennungsgang von A.A.NOYES und W. C. BRAY fur die Auffiudung der244

Metalle244

AufschlieBen der Probe244

AufschluB mit Bromwasserstoffsaure, Brom,FluBsaure und Porenlersaure245

Abtrennung der Selengruppe247

Abtrennung von Os nium und Ruthenium248

Analyse der Selengruppe, Gruppe Ⅰ253

Analyse der Woiframgruppe, Gruppe Ⅱ254

Analyse der Tantalgruppe, Gruppe Ⅲ259

Analyse der Goldgruppe, Gruppe Ⅳ263

Analyse der Thalliumgruppe, Gruppe Ⅴ266

Analyse der Tellurgruppe, Gruppe Ⅵ267

Isolierung der Kupfergruppe und von Rhodium und Iridium269

Analyse der Kupfergruppe, Gruppe Ⅶ270

Abscheidung und Auftrennung der Sammelgruppen Ⅷ und Ⅸ272

Analyse der Nickelgruppe, Gruppe Ⅹ278

Analyse der Zirkongruppe, Gruppe ⅩⅠ279

Analyse der Aluminiumgruppe, Gruppe ⅩⅡ280

Analyse der Chromgruppe, Gruppe ⅩⅢ282

Analyse der Lanthanidgruppe, GruppeⅩⅣ284

Analyse der Gruppe alkalischer Erden, Gruppe ⅩⅤ289

Analyse der Alkaligruppe， Gruppe ⅩⅥ291

Trennungsgange fuir Anionen295

Systmatische Auffindung der Anionen nach A. A. NOYES299

A. Wetterbestandige Stoffe299

α） Wetterbestandige Stoffe bestandig gegen Sauren300

β） Durch Saure angegriffene wetterbestandige Stoffe300

B. Nicht wetterbestandige Stoffe302

Priifung auf Sulfid und Carbonat303

Herstellung einer Losung fur die Anionensuche303

AusschlieBung von Anionen durch Vorversuche304

Trennung der mit Silbernitrat reagierenden Anionen306

Trennung der mit Bariumchlorid und Calciumchlorid reagierendenAnionen309

Einzelproben auf Nitrat, Nitrit, Borat, Arsenat und Arsenit311

Bewertuug der mit dem Sodaauszug erhaltenen Ergebnisse312

Analysenverfahren fur Losung spezieller Aufgaben313

Untersuchung von Stahl313

Gemaldeuntersuchung315

Analyse von Glas, Glasuren, keramischen Objekten und Silikaten imallgemeinen317

Analysengang von HEMMES317

Chemische Analyse von Staubteilchen320

Nachweis von Elementen in organischem Material324

Literatur326

Sachverzeichnis329