《表2 DTGS样品分离方式的考察》
取过量的DTGS原料药,分别置6个15 mL具塞试管中,每个试管中精密加入pH 4.5醋酸盐缓冲液10 mL,置37℃恒温水浴中分别振摇2、4、8、24、48、72 h,每个时间点取出溶液分成3份,1份离心(6 000 r·min-1,37℃)10 min,作为样品1,另2份分别经0.22μm和0.45μm滤膜过滤,作为样品2和样品3,取上清液或续滤液稀释1倍后,按“2.1.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积,计算每个时间点溶液的浓度,结果见表2。分析由于DTGS样品粉末较为松散,离心后取上清液时可能混入粉末,造成离心的结果偏高。另溶液中悬浮的粒子可能小于0.45μm,导致0.45μm过滤的结果略高于0.22μm过滤,因此最终选择了0.22μm过滤的样品分离方式。
图表编号 | XD0097465900 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2019.09.30 |
作者 | 熊婧、许明哲、颜旺、何兰、刘新社 |
绘制单位 | 中国食品药品检定研究院、中国食品药品检定研究院、北京石油化工学院、中国食品药品检定研究院、西安交通大学法医学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |