《表2 DTGS样品分离方式的考察》

《表2 DTGS样品分离方式的考察》   提示:宽带有限、当前游客访问压缩模式
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《反相高效液相色谱法测定度鲁特韦钠的平衡溶解度》


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取过量的DTGS原料药,分别置6个15 mL具塞试管中,每个试管中精密加入pH 4.5醋酸盐缓冲液10 mL,置37℃恒温水浴中分别振摇2、4、8、24、48、72 h,每个时间点取出溶液分成3份,1份离心(6 000 r·min-1,37℃)10 min,作为样品1,另2份分别经0.22μm和0.45μm滤膜过滤,作为样品2和样品3,取上清液或续滤液稀释1倍后,按“2.1.1”项下色谱条件进样测定,记录峰面积,计算每个时间点溶液的浓度,结果见表2。分析由于DTGS样品粉末较为松散,离心后取上清液时可能混入粉末,造成离心的结果偏高。另溶液中悬浮的粒子可能小于0.45μm,导致0.45μm过滤的结果略高于0.22μm过滤,因此最终选择了0.22μm过滤的样品分离方式。