《表2 不同分离方式组合的选择》

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《重量法测定镧镍合金中稀土总量》

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试样中除了高含量镍（质量分数在50%以上）以外，还含有其他共存元素钴、锰、铝、铜和铁等，所以对共存元素与稀土分离方式的选择较为关键。选取1#镧镍合金试样（稀土总量的参考值为30.43%），分别采用氟化分离、氨水分离、草酸沉淀分离等几种分离方式进行组合以对试样中共存元素进行分离，再采用电感耦合等离子体质谱法测定1.4.3中灼烧后氧化物中镍、钴、锰、铝、铜和铁这些共存元素的残留量[3]，结果见表2。由表2可以看出：采用氟化分离-草酸沉淀分离的组合分离共存元素后，灼烧后氧化物中残留镍含量较高，为41.76μg，其他元素的残留量较低；采用氨水分离-氨水分离-草酸沉淀分离的组合，灼烧后氧化物中钴和锰残留量较多，分别为43.22、123.91μg，其他元素的残留量较低；采用氨水分离-草酸沉淀分离的组合，灼烧后氧化物中镍、钴、锰残留较多，分别为35.65、75.62、96.53μg，其他元素的残留量较少；采用氟化分离-氟化分离-草酸沉淀分离和采用氟化分离-氨水分离-草酸沉淀分离这两种组合，灼烧后氧化物中镍、钴、锰、铝、铜和铁非稀土杂质残留量之和分别为20.56、34.11μg，与2.0g试样（稀土总量的参考值为30.43%）中稀土总量0.608 6g相比，残留的镍、钴、锰、铝、铜和铁这些非稀土杂质对稀土总量测定的影响可忽略不计。考虑到采用氟化分离-氟化分离-草酸沉淀分离这种组合的分离方式存在操作繁琐的缺点，实验采用氟化分离-氨水分离-草酸沉淀分离这种组合进行镧镍合金中非稀土杂质的分离。