《表1 不同浓硫酸加入量下氮含量测定结果》

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《煤炭中氮含量测定的新方法研究》

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当混合催化剂（质量比1∶9）加入量为5 g，仅改变浓硫酸的加入量进行实验，测定结果如表1所示。在消化分解过程中，浓硫酸对样品的消化起到至关重要的作用，浓硫酸加入量过少，样品消化不完全，测定结果偏低。而浓硫酸加入量过多时，需要更多量的氢氧化钠溶液参加反应，氢氧化钠溶液需要量大约为消化加酸量的4倍，对于全自动定氮仪来说，允许浓硫酸最大加入量为12 mL。依据表1可知，当硫酸加入量为8～12 mL时，测得结果均符合要求。在保证难消化样品完成消化的前提下，进一步考虑仪器的正常使用、废液回收及试剂成本等问题，因此本实验选择10 mL为最佳加入量。