《表1 固相萃取柱及淋洗液的选择方案》

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《高效液相色谱法同时测定黑臭河体中的7种抗生素》

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城市污染河体中溶解性有机质（DOM）能够达到总有机物含量的30%～40%[30]，大部分为腐殖酸等各种荧光物质。而Oasis HLB固相萃取柱填料为亲水性和亲脂性填料平衡聚合物，非常容易吸附DOM。如果DOM进入检测仪器，会使色谱分离时，出现杂质峰并形成拖尾，使基线漂移，并导致检出限升高。为减轻基质效应，需要考虑添加净化柱并且考虑淋洗液的组成。SAX阴离子萃取小柱和MAX阴离子萃取小柱是目前通用的有机质萃取柱，常用于吸附样品中的有机酸，核酸，核苷酸，无机离子等物质，一般应用于高有机质样品的萃取处理中[31]。但是，添加净化柱可能会致样品添加回收率下降，为了考察净化柱对目标物回收率的影响，采用纯水加标0.5μg/L，不同淋洗液下提取加标样品，平行3次。本研究选择Oasis HLB小柱、Oasis HLB小柱之前串联SAX阴离子萃取小柱、Oasis HLB小柱之后串联MAX阴离子萃取小柱作为固相萃取系统进行添加回收实验，淋洗液选择甲醇溶液或含1%甲酸的甲醇溶液。实验方案如表1所示，各方案的目标抗生素回收率结果如图2所示。