《表1 合成DFHMA-WPU的参考配方》

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《UV固化水性含氟聚氨酯的制备及其性能研究》

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注:编号中的数字表示DFHMA的质量分数，以IPDI、PCDL、HEMA、DFHMA、PETA和DMPA的总质量计。

UV固化水性含氟聚氨酯树脂的制备:在装有冷凝管、氮气导管、搅拌棒和温度计的四口烧瓶中，加入计量IPDI和DBTDL，通入N2保护，逐步升温至45℃，用分液漏斗以2～3 s滴1滴的速度将计量PCDL（均匀溶于丙酮）加入体系中，用丙酮调节体系黏度，反应3 h；二正丁胺法滴定体系中游离—NCO的含量，当—NCO含量达到理论值，升高温度至65℃，用分液漏斗以2～3 s滴1滴的速度加入计量的DMPA（溶于DMF），反应3 h；滴定体系中游离—NCO的含量，当—NCO含量达到理论值，用分液漏斗以2～3 s滴1滴的速度加入计量的HEMA（溶于丙酮）对聚合物进行半封端处理，反应3 h；滴定体系中游离—NCO的含量，当—NCO含量达到理论值，加入计量AIBN，逐步升温至75℃，用分液漏斗以2～3 s滴1滴的速度加入计量的甲基丙烯酸十二氟庚酯（DFHMA），反应6 h，过程中用乙酸乙酯和丙酮调节体系黏度；降低温度至65℃，用分液漏斗以2～3 s滴1滴的速度加入计量的MEHQ和PETA对聚合物进行封端处理，反应4 h，用红外光谱检测2 270 cm-1处—NCO峰完全消失，即得UV固化含氟聚氨酯树脂，合成路线如图1所示。将反应温度降至室温，加入计量三乙胺（TEA），高速剪切30 min，再加入去离子水，高速剪切乳化1 h，静置12 h后减压旋蒸除去溶剂丙酮，即得UV固化水性含氟聚氨酯乳液（DFHMA-WPU），参考配方见表1。