《表4 脱氯剂用量对收率的影响》

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《碳酸亚乙烯酯合成》

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从表3可以看出脱氯剂中加入锌粉及脱氯剂使用无水碳酸钾均未得到碳酸亚乙烯酯，三乙胺作脱氯剂，在反应后期加入Zn粉，收率未明显提高。最佳脱氯剂为三乙胺。加入Zn粉时，观察到反应过程中放热效应非常明显，但是没有产物生成，推测是在反应条件下Zn粉的强还原作用使得一氯代碳酸亚乙酯（ClEC）发生还原反应生成了碳酸乙烯酯（EC）。无水碳酸钾作为脱除试剂时产物颜色、气味、沸点等明显与碳酸亚乙烯酯（VC）不符（难以蒸馏出来），可能是其较强的碱性以及脱除时生成的水分（尽管反应过程中使用了强效吸水剂无水硫酸钠）很快使ClEC发生水解反应或VC产物与水发生加成反应生成羟基取代产物。脱酸剂三乙胺用量对收率的影响见表4。