《表2 流动相梯度洗脱程序》

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《高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法测定大米中无机砷方法的优化》

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本实验使用的色谱柱的推荐流动相为15 mmol/L磷酸二氢铵弱碱性溶液。本实验采用控制变量法分别在上述4种流动相淋洗方式条件下对样品中的无机砷进行测定，当使用15 mmol/L，pH=8.0磷酸二氢铵溶液（等度淋洗）和15 mmol/L，pH=9.0磷酸二氢铵溶液（等度淋洗）两种淋洗方式时，各组分分离度差，而且出峰时间过快，图谱分别见图1和图2；当使用1.5 mmol/L，p H=8.0磷酸二氢铵溶液为A相，15 mmol/L，pH=9.0磷酸二氢铵溶液为B相（梯度淋洗）的淋洗方式时，各组分分离度较好，但加标回收率较差，图谱见图3；当使用1.5 mmol/L，pH=9.0磷酸二氢铵溶液为A相，15 mmol/L，pH=8.0磷酸二氢铵溶液为B相（梯度淋洗）的淋洗方式时，各组分分离度较好，图谱见图4，且加标回收率较为满意，标物值在规定范围内，符合检测要求。洗脱程序见表2。