《表1 微波消解程序:黑冰片及其成药中重金属和砷的含量测定》

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《黑冰片及其成药中重金属和砷的含量测定》


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注:本试验通过对酸的种类和用量[12]、微波消解温度、消解时间进行预实验考察,最终得出最佳消解条件,能使样品消解完全,溶液澄清。

将供试品置于恒温60℃的烘箱,烘2 h[11],精密称取供试品约0.5 g,置于微波消解罐中,加硝酸-30%过氧化氢(V/V 7∶3)的混酸溶液共10 m L,密闭,置于微波消解仪中按表1消解程序进行消解。微波消解结束后,冷却取出,挥去浓烟,用超纯水将消解液转入50 m L量瓶中,用超纯水洗涤消解罐3次,洗液并入量瓶中,用超纯水定容至刻度,摇匀,即得供试品溶液。同法制备空白溶液。