《表1 色谱洗脱程序Tab.1 Chromatographic elution procedure》

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(1) 色谱条件:采用Agilent1290Infinity LC超高效液相色谱系统HILIC进行分离,柱温25℃,流速0.3mL/min,进样量2μL。流动相组成A:水+25mmol/L乙酸铵+25mmol/L氨水;组成B:乙腈。洗脱程序如表1所示。(2)质谱条件:采用ESI模式。超高效液相色谱分离后,用Triple TOF 5600+质谱仪进行分析:雾化气气压60psi(413 685Pa),辅助气气压60psi(413 685Pa),气帘气压30psi(206 842Pa),温度600℃,毛细血管电压5 500 V,去簇电压±60 V,碰撞能量(35±15)eV。TOF-MS扫描范围:60~1 000Da;子离子扫描范围:25~1 000Da。TOF-MS扫描累积时间0.20s/谱图,产物离子扫描累积时间0.05s/谱图。二级质谱采用信息依赖性采集(information-dependent acquisition,IDA),高灵敏度模式。