《表4 不同除Ca2+方法对NBS 120cPO43-回收率和δ18 OPO4的影响》

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《微量磷灰石中磷酸根氧同位素分析方法》

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磷灰石溶解后，溶液中大量存在的Ca2+会影响Ag3PO4的结晶.本文对比了不去除Ca2+和分别使用阳离子交换树脂（AG50W-X12，LaPorte et al.，2009）、硝酸+KF溶液（50μL2.0 mol/L）、调pH后加KF溶液（50μL2.0mol/L）去除Ca2+对PO43-回收率和δ18 OPO4的影响（表4）.如表所示，Ca2+的存在会导致PO43-回收率显著降低，但对δ18 OPO4影响不大，这是因为Ca2+存在时生成的Ca3（PO4）2无定形沉淀极易发生物理损失，进而影响回收率，但对δ18 OPO4无显著影响.使用阳离子交换树脂或KF溶液去除Ca2+相比较，PO43-的回收率和δ18 OPO4无明显区别，证明了F-沉淀法去除Ca2+的可靠性.考虑到阳离子交换树脂法相对费时费力，因此本文选择KF沉淀法.通过比较硝酸、KF溶液同时加入和中和操作后加入KF溶液两种KF加入方法，结果显示PO43-的回收率和δ18 OPO4无明显区别，因此KF溶液可在溶样时和硝酸一起加入，进而减少前处理步骤.