《表1 猪去氧胆酸和胆酸回收率测定结果》

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取已知含量的样品(猪去氧胆酸含量为24.09 mg·g-1、胆酸含量为24.41mg·g-1)细粉约0.18 g,平行操作6份,精密称定,置具塞锥形瓶中,分别精密加入胆酸和猪去氧胆酸混合对照品溶液(含胆酸0.401 3 mg·m L-1、猪去氧胆酸0.400 3 mg·m L-1) 10 m L,再精密加入甲醇15 m L,密塞,称定重量,超声处理(功率500 W,频率40 k Hz) 20 min,放冷,再称定重量,用甲醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤液,依法测定。猪去氧胆酸和胆酸的回收率测定结果分别101.5%和101.6%,RSD分别为1.7%和1.5%,结果表明,本方法测定,回收率良好,准确度符合要求,见表1。