《表5 不同溶样体系处理后各元素的测定结果》

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《火焰原子吸收光谱法测定再生锌原料中铟》

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分别移取5.00mL In标准溶液于两组300mL烧杯中，第Ⅰ组不加干扰元素（编号I），第Ⅱ组同时加入50mg As、25mg Sb和25mg Sn（编号II），分别采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢溴酸（序号1）、盐酸-硝酸-高氯酸-氢溴酸-硫酸（序号2）、盐酸-硝酸-高氯酸-硫酸-氢溴酸（序号3)3种体系溶样，10%硝酸浸取，定容，测定In及共存元素的含量，具体见表5。表5中，As的测定方法为ICP-AES[1]、Sb和Sn的测定方法为原子吸收光谱法[19]；第Ⅰ组用来比较溶样方法是否会引起In的损失，第Ⅱ组比较不同溶样方法的除杂质效果。由表5中3种体系内两组试验的结果数据对比可知，加一次氢溴酸和两次氢溴酸除杂时，In、As、Sb和Sn的测定结果没有很大区别；采用盐酸-硝酸-高氯酸-氢溴酸体系溶样时In的测定结果较理论值（0.50mg）偏低，采用第2和第3种体系时，In的测定结果与理论值相吻合，这说明采用第1种体系溶样会引起In的损失，而采用第2和第3种体系In基本不损失。将表5中第2和第3种体系分别与第1种体系间的结果数据对比可知，体系中加入硫酸后In不损失；将表5中第2和第3种体系结果数据对比可知，两种体系溶样后，As的测定结果基本保持一致，但第2组中Sb和Sn的测定结果均较第3种体系低一个数量级，这说明高氯酸体系下加氢溴酸冒烟后再冒硫酸烟对As、Sb和Sn的消除效果更好。实验选择第2种体系溶样，并采用氢溴酸加入一次除杂的方式来消除杂质元素As、Sb和Sn的干扰。