《表3 加样回收率考察结果(n=6)》

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《基于有效基准特征图谱质量表征的丁香质量评价研究》

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（1）线性关系考察:按2.1.1项下制备混合对照品溶液，按2.1.3项下色谱检测条件分别进样2、5、10、15、20、25、30μL，测定代表性成分峰面积，以对照品的量（μg）为横坐标，峰面积为纵坐标绘制标准曲线，计算回归方程及相关系数，线性方程相关系数r均大于0.99，表明线性范围符合测定要求（r≥0.99）[17]。见表2。（2）精密度考察:按2.1.2项下制备丁香饮片（S10）供试品溶液，按2.1.3项下色谱检测条件，连续进样6次测定，计算没食子酸、异槲皮苷、丁香酚、山楂酸、齐墩果酸峰面积的RSD均小于2.63%，表明仪器精密度良好，符合含量测定要求（RSD≤3%）[17]。（3）稳定性考察:按2.1.2项下制备丁香饮片（S10）供试品溶液，室温放置，于制备后0、2、4、6、8、12、24小时，按2.1.3项下色谱检测条件分别进样测定，计算没食子酸、异槲皮苷、丁香酚、山楂酸、齐墩果酸峰面积的RSD均小于2.25%，表明供试品溶液在24小时内稳定性良好（RSD≤3%）[17]。（4）重复性考察:取丁香饮片（S10），按2.1.2项下方法平行制备丁香饮片（S10）供试品溶液6份，按2.1.3项下色谱检测条件分别进样测定，结果表明本饮片样品中没食子酸、异槲皮苷、丁香酚、山楂酸、齐墩果酸的平均含量分别为0.4175%、0.0610%、15.7583%、0.3186%、0.5795%，RSD分别为1.21%、2.88%、1.46%、2.28%、1.90%，表明本方法重复性良好（RSD≤3%）[17]。（5）加样回收率考察:精密称取没食子酸对照品5.21 mg、丁香酚对照品196.86 mg、山楂酸对照品4.83 mg、齐墩果酸对照品7.30 mg置同一10 m L容量瓶中，加80%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得混合对照品溶液（f）；精密称取异槲皮苷对照品2.84 mg置20 m L容量瓶中，加80%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，即得异槲皮苷对照品溶液；取已知特征代表性成分含量的过二号筛的丁香饮片（S10）粉末6份，约0.125 g，精密称定，分别置于6个100 m L具塞锥形瓶中，同时精密量取混合对照品溶液（f） 1.0 m L、异槲皮苷对照品溶液0.5 m L置以上6个100 m L具塞锥形瓶中，按2.1.2项下方法制备供试品溶液，进样分析，计算没食子酸、异槲皮苷、丁香酚、山楂酸、齐墩果酸的平均加样回收率分别为100.33%、97.90%、100.12%、96.89%、101.45%，RSD分别为2.20%、1.92%、1.84%、2.82%、1.83%，表明本方法准确可靠（回收率在95%～102%之间，RSD≤3%）[17]。见表3。