《表2 测定元素的分析波长》

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《ICP-AES法测定硫酸钯中的二十二个杂质元素》

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本实验对处理好的纯硫酸钯溶液进行测定，通过查看各个被测元素的各条谱线的灵敏度及干扰情况，选择灵敏度高，基体背景干扰小或是光谱干扰易扣除的谱线作为方法的最佳分析波长。比如Pb元素，仪器的第一推荐谱线波长是220.353nm，是Pb元素中灵敏度最高的谱线，但是查看谱图发现在220.346 nm处有干扰，无法避开背景扣除，所以放弃，选择217.000 nm作为本方法中Pb的测定波长。再比如Sn元素，大多数方法中选用283.998 nm或是242.170 nm，查看基体测定谱图发现，在283.990 nm的位置上有干扰峰影响，而242.170 nm的谱图中基线比混合标准溶液的基线还要高，都不能使用，最后考察波长189.944 nm的谱图，虽然在189.944 nm的位置有干扰峰，但是通过重新设置分析方法中背景校正点的偏移位置，调整自动积分的位置，可以避开该干扰峰的影响。因此最终确定Sn的分析谱线波长为189.927 nm。本方法对基体溶液中所有待测元素的各条谱线都进行了分析研究，最终确定了方法中22个杂质元素的最佳分析谱线。结果见表2。