《表2 微波消解工作程序：ICP-OES法测定硼铁中的硼》

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《ICP-OES法测定硼铁中的硼》

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分别称取0.04 g（精确至0.000 1 g）编号为8802、GSB03-2599-2010标准样品4份。方案一：将标准样品置于聚四氟乙烧杯中，加5 mL水、2 mL盐酸、2 mL硝酸，于低温电热板上加热溶解，根据溶解情况，两次补加水、盐酸、硝酸，反应平稳后，加0.50 mL氢氟酸，继续反应，大约40 min后，反应停止。方案二：将标准样品置于微波消解仪专用的聚四氟乙烯密封杯中，加5 mL水、2 mL盐酸、2 mL硝酸，摇动密封杯，盖上盖子，按表2进行密闭消解。方案三：将标准样品置于微波消解仪专用的聚四氟乙烯密封杯中，加5 mL水、2 mL盐酸、2mL硝酸，摇动密封杯，使溶解酸与试料充分接触，待反应趋缓后加0.5 mL氢氟酸，盖上盖子，按表2进行密闭消解。方案四：其他同方案三，只是消解步骤阶段3时间设置为20 min，其他不变。分别将冷却至室温的试样溶液定容至100 mL塑料容量瓶进行测量，测量结果见表3。从表3可看出，方案一和方案二测量值均偏低，方案三和方案四测定值与认定值一致。所以本实验确定采用有强络合性的盐酸与强氧化性的硝酸混合酸溶解试样，加少量氢氟酸络合，提高试样溶解能力，加快试样溶解速度。