《表1 加样回收率试验(n=6)》
分别精密量取已知苦参碱含量的样品溶液(批号:20190822)10,20,30ml各2份,置于分液漏斗中,再分别加入浓氨溶液0.5,1,1.5 ml,混匀,用20 ml三氯甲烷萃取3次,合并萃取液,蒸干,残渣加三氯甲烷适量使溶解,并转移至25 ml量瓶,加三氯甲烷稀释至刻度,摇匀。分别精密量取各溶液10 ml,加入中性氧化铝柱(5 g,内径1 cm),再精密量取苦参碱对照品贮备液1 ml共3份、2 ml共3份,分别加入中性氧化铝柱(5 g,内径1 cm)中,依次用20 ml三氯甲烷和20 ml三氯甲烷-甲醇(1:1)溶液洗脱,收集洗脱液,蒸干,残渣加无水乙醇适量使溶解,并转移至10 ml量瓶,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,过滤,即得。按2.2.1项下色谱条件进行测定,测得苦参碱的平均回收率为99.7%,RSD为1.1%(n=6),见表1。
图表编号 | XD00153970100 严禁用于非法目的 |
---|---|
绘制时间 | 2020.07.20 |
作者 | 张乐青、亓淑芬、李培 |
绘制单位 | 阳谷县人民医院、阳谷县人民医院、聊城市食品药品检验检测中心 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |