《表3 磺化温度对玉米秸秆衍生碳基固体酸表面活性基团含量及催化活性的影响》

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《玉米秸秆衍生碳基固体酸的制备及其催化纤维素水解糖化》

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注：水解条件为纤维素0.1g，CSA 0.3g，去离子水30mL，水解温度200℃，水解时间0.5h。

在碳化温度350℃、碳化时间2h、磺化时间5h的条件下，考察磺化温度对玉米秸秆衍生碳基固体酸活性基团含量及催化活性的影响，见表3。由表3可知，磺化温度可以调控碳基固体酸的酸性。随着磺化温度升高，碳基固体酸总酸量，—COOH、—OH基团含量逐渐增减，—SO3H含量先增加后减少，在150℃时达到最大值。纤维素水解还原糖得率和转化率随着磺化温度升高先增加后减少，在磺化温度为100℃时，还原糖得率与纤维素转化率两者最高，说明碳基固体酸在催化纤维素水解过程中，除吸附基团—OH、—COOH与酸中心—SO3H三者的协同作用外[36]，还可能与碳基固体酸的其他性质如比表面积、孔隙结构有关。当磺化温度比较低时，碳骨架上连接的—SO3H不牢固，在水解过程中易脱落失活[37]。在较高的磺化温度时，固体酸结构稳定性增强，嫁接的磺酸基团增多，而过高的温度、浓硫酸的强氧化性会对碳结构有一定的破坏作用[38]，影响磺酸基团的有效接入。此外，过多的羟基和羧基与磺酸基还可能存在相互制约关系，降低活性基团的利用率，使催化性能减弱。因此，选择最佳磺化温度100℃。