《表1 河泥中锑的分析结果》

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《锑-溴酸钾-偶氮胭脂红B催化动力学光度法测定痕量锑》

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河泥经风干、研磨、过筛、烘干后，称约10g于聚四氟乙烯烧杯中，用水润湿后，加7.5mL硫酸（1+1）、7.5mL硝酸，在电热板上加热至冒白烟时滴加高氯酸，直至浓白烟冒尽，加入2.0mL氢氟酸继续加热至近干，重复上述过程2次后用5mL温热40%硫酸溶解残渣，转入125mL的分液漏斗中，继续用15mL同样浓度的硫酸分数次洗涤烧杯，洗液一并转入分液漏斗，然后加1mL溴化钾溶液，摇匀，加6～8滴三氯化钛，使溶液呈现紫色，加5mL乙酸丁酯-苯（体积比为1∶1），萃取1min，弃去水相，用3～5mL 40%硫酸淋洗漏斗壁（不用震荡），弃去水相。准确加入10mL酒石酸钠溶液，反萃取1min，水相移至25mL的容量瓶中，以水定容[12]，按照1.2的方法测定；另取样品按照文献[13]原子荧光光谱法分析，分析结果见表1。