《表2 投料方式对1,6‐己二胺单侧保护的影响》

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《二胺单保护方法工艺的研究》

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在有机反应中，加料顺序会影响反应的引发和进程。每加入一种试剂，它在反应体系中都会引发一系列的反应，只有在合适的条件，加入适当的试剂，才能够让试剂最快、最好地发挥出它最大的价值。在（Boc）2O)和1，6‐己二胺的物质的量比为1∶7、反应时间为24 h的条件下，考察投料方式（（Boc）2O加入温度和加入速度）对1，6‐己二胺单侧保护的影响，结果见表2。由表2可知，投料时的温度对反应的影响很大，当（Boc）2O加入速度为0.5 mL/min时，（Boc）2O加入温度从0℃增加至20℃，目标产物的收率出现明显的下降。原因是随着温度的升高，提供给反应的能量增加，反应速率加快，与此同时，反应的选择性降低，得到较多的双保护产物，导致单侧保护产物收率降低。为了得到较高收率的单侧保护产物，应该选择低温条件下进行反应，通过降低反应速率来提高反应的选择性。当（Boc）2O加入温度为0℃时，（Boc）2O加入速度从0.5 mL/min增加至60.0 mL/min，目标产物的收率从93%下降到49%。当（Boc）2O加入温度为20℃时，由于反应温度较高使反应速率较快，反应的选择性变差，副产物相对较多，只得到35%和48%的收率。