《表3 不同用量熔剂及熔样条件的熔样效果》

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《碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定铁矿石中铬铌钼钨锡》

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碱熔融分解引入了高盐，影响ICP-AES测定时提升量和雾化效率，会引起基体、谱线和背景干扰，堵塞雾化系统和炬管，从而影响测量的准确度和稳定性。为考察混合熔剂用量、熔样温度、熔样时间对熔融效果的影响，选择1个难熔融分解的钒钛磁铁矿样品进行考察。称取0.100g上述样品，按表3中的熔剂量和熔样条件进行熔融效果试验，结果见表3。由表3可见，混合熔剂量为0.800 0～1.000g时，即使温度达到1 000℃、熔融30min，熔球为黑色不透亮液体，且不均匀，说明样品没有完全熔解；混合熔剂量为1.200 0～2.000g，熔融温度为900℃时，随着熔融时间增加到30min，熔球仍没有透亮，说明样品没有熔解完全，当熔融温度在950℃以上时，熔融15min，熔球均透亮，说明样品完全熔解。基于既要确保样品完全熔解，又要尽量减少试液中总固体溶解量（TDS），本文确定碳酸锂-硼酸混合熔剂量为1.5000g，熔融温度为950℃、熔融时间为15min。