《表1 标准曲线数据表：工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的浸渍滤纸采集-高效液相色谱法》

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《工作场所空气中甲苯二异氰酸酯的浸渍滤纸采集-高效液相色谱法》

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本法对标准曲线的配制进行了改进。以纯物质TDI为标准物质，通过溶液反应生成TDI-脲衍生物后用HPLC测定（见上述反应式）。TDI和1-2PP常温下可迅速反应，无须加热。但因在液相内合成反应，分子间碰撞频率要足够高才能完全反应，所以单位体积含有的1-2PP分子须达到一定数量才能保证完全反应。实验测试了不同浓度（2.0～20.0 mg/mL）的1-2PP溶液与TDI的反应情况。随着1-2PP浓度逐渐提高，生成的TDI-脲峰面积逐渐增加，当浓度超过10.0 mg/mL后TDI-脲生成量不再增加。且1-2PP浓度过低时，TDI-脲的色谱峰旁边出现了肩峰，疑似是TDI其中一个异氰酸酯基与1-2PP反应生成的产物（即两个异氰酸酯基只有一个参与了反应）。考虑到浸渍滤纸上加入了1 mg 1-2PP，所以选取0.1 mL的10.0 mg/mL 1-2PP溶液作为标准曲线衍生反应液。实验进一步测试了反应时间的影响，发现当加入TDI，振荡30 s后即可完全反应（延长至1 h亦无变化）。所以振荡反应30 s即可用洗脱液定容至5 mL，HPLC-UV(UV为紫外检测器）测定。TDI-脲在紫外光谱上有两个特征吸收峰：254 nm和313 nm。但254 nm的响应值远高于313 nm（相差近10倍），为提高方法灵敏度，本法选取254 nm作为测定波长。标准系列溶液的测试结果见表1。