《表2 质谱信息一览表:应用液相色谱―串联质谱仪和四极杆―轨道阱高分辨质谱仪检测饲料中克伦普罗干扰的原因分析与确证技术研究》

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《应用液相色谱―串联质谱仪和四极杆―轨道阱高分辨质谱仪检测饲料中克伦普罗干扰的原因分析与确证技术研究》


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但按照农业农村部1063号公告-6-2008[7],应用液相色谱-串联质谱法对饲料中13种β-受体激动剂进行检测,当饲料样品中含有环天冬氨酰苯丙氨酸时,环天冬氨酰苯丙氨酸的相色谱―串联质谱仪(liquid chromatography-tandem mass spectrometer,LC-MS/MS)信息也会满足对克伦普罗的定性判定的3个条件。一是环天冬氨酰苯丙氨酸的保留时间为4.28 min,克伦普罗对照品保留时间为4.19 min,保留时间偏差小于2.5%,满足要求;二是环天冬氨酰苯丙氨酸和克伦普罗均能检测到m/z为263.03的母离子,以及m/z为245.02的定量离子和m/z为203.02的定性离子;三是环天冬氨酰苯丙氨酸和克伦普罗的离子丰度比分别为3.01和2.95,偏差满足要求(质谱信息见表2、克伦普罗质谱见图1、环天冬氨酰苯丙氨酸质谱见图2)。定性测定的3个条件均满足要求,但样品中的环天冬氨酰苯丙氨酸经确证不是克伦普罗。这个实例引出3个问题,第一,为什么样品中环天冬氨酰苯丙氨酸能对克伦普罗的检测形成干扰;第二,怎样应用LC-MS解决类似于环天冬氨酰苯丙氨酸对克伦普罗检测干扰的这类问题;第三,应用液相色谱-串联质谱的确证检测方法是否可靠。