《表1 纤维增强气凝胶复合材料试样热处理前后比表面积和孔尺寸》

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《纤维增强气凝胶复合材料高温结构转变及热稳定性研究》

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热处理前后纤维增强氧化硅气凝胶材料的微观形貌扫描照片如图4所示。由图4可见，气凝胶由许多纳米级微小颗粒构成的团簇网络多孔结构组成，且颗粒大小比较均匀，孔洞分布较为均匀，气凝胶纳米颗粒构成的块体较为良好地包裹在氧化硅纤维表面。经过600℃的高温热处理1 h，吸附在玻璃纤维表面的块体气凝胶逐渐脱离光滑的纤维表面。对热处理前后试样的比表面积进行测定，见表1。结果表明，经过400℃热处理后，试样比表面积从268 m2/g增加到437 m2/g。主要是由于400℃的热处理温度处在两种试样的放热温度区间内，在该温度区间内，气凝胶表面残余的有机基团逐渐氧化转变为新的硅羟基，相连的羟基随后发生缩聚反应，形成新的硅氧硅键，构成了新的多孔网络结构，促使比表面积增大。当试样热处理温度达到600℃时，试样的比表面积明显随之降低至198 m2/g。由于气凝胶的高比表面积使其具有高的本征表面能驱动力，因此在升高温度时，SiO2气凝胶通过降低其比表面积使得表面自由能最小化，以达到稳定状态，而比表面积的降低是通过孔洞的收缩和颗粒的长大来实现的。高温热处理后，气凝胶颗粒的表面能增加，从而使得其表面曲率增大，相邻的颗粒逐渐融合，形成更大的粒子团簇。从SEM图上可以看到，600℃的高温热处理后，一部分多孔结构发生收缩或坍塌，致使两种纤维增强氧化硅气凝胶的比表面积降低。