《表1 加标回收试验：一种新的EDTA滴定法测定锌焙砂中锌量》

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《一种新的EDTA滴定法测定锌焙砂中锌量》

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称取0.20g（精确至0.0001g）试样置于30m L瓷坩埚中，加入3g~4g焦硫酸钾，盖上坩埚盖，放入400℃~500℃的高温炉中放置10min，炉温升至700℃~750℃时熔融10min，取出，冷却。将坩埚连同坩埚盖置于预先盛有50m L盐酸（1+1）的400m L烧杯中，加热溶解浸出熔块，用热水洗净坩埚和盖。加入3g~5g氯化铵、5m L过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全，再过量10m L，加入10m L饱和碳酸氢钠溶液，加热微沸1min-2min，趁热用快速定性滤纸过滤，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各2~3次，滤液保留。将沉淀用热的洗涤液洗到原沉淀的烧杯中，加入盐酸（1+1）溶解沉淀，加5m L过硫酸铵溶液，用氨水中和至沉淀完全，再过量10m L，加入10m L饱和碳酸氢钠溶液，加热微沸1min-2min，取下，经原滤纸过滤于保留液的烧杯中，用热的洗涤液洗涤烧杯和沉淀各3次~4次。将滤液煮沸并浓缩至100m L，彻底破坏过剩的过硫酸铵，取下冷却。加入0.1g抗坏血酸，1d甲基橙指示剂，用氨水和盐酸（1+1）调至溶液恰变红色，加入20m L乙酸-乙酸钠缓冲溶液、5m L氟化钾溶液，10m L硫代硫酸钠溶液混匀，加1d~2d二甲酚橙指示剂用Na2EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。