《表4 TD用量对NBPC结晶液还原选择性的影响1)》

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《二氧化硫脲对啶酰菌胺关键中间体2-硝基-4′-氯联苯结晶母液的选择性还原》

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注：1)投料量以ONCB含量为基准；反应温度为10℃；NBPC结晶母液中ONCB含量为20.10%，NBPC含量为38.88%；高效液相色谱方法：流动相为乙腈-水（体积比80∶20），pH值为4.80，柱温为30℃，流速为1 m L/min，最大吸收波长为263 nm。2)反应情况由TLC情况确定。

基于初期混合物还原实验的最优条件下，即反应温度为10℃，TD用量为n（ONCB）∶n（TD）=1∶5，NaOH用量为n（ONCB）∶n（NaOH）=1∶8，反应时间为3.5 h。取生产中的NBPC结晶液进行实验，结晶液中各组分含量经由液相确定。根据表4数据可知：在初期最佳工艺参数下进行反应，TD的用量对反应放热影响很大，反应初期放热剧烈，温度变化量高于20℃，在工业化过程中，如果不增加能耗进行控制，则存在较大的安全隐患，并且，高温极大的促进了TD对硝基的还原程度，邻氯硝基苯被还原的同时，大量的NBPC也被还原，无法达到选择性还原的目的，因此对TD的量进行调整。当n（ONCB）∶n（TD）=1∶3.5时，反应放热缓慢，温度能稳定控制在10～20℃，因此，在实际应用中，TD最佳用量为n（ONCB）∶n（TD）=1∶3.5。