《苯基膦衍生物生产关键技术开发及应用》

该项目属于精细化学品制造技术领域。

苯基膦衍生物是一类重要的催化剂配体,可以与过渡金属化合物反应生成均相催化剂,高效催化偶联反应中C-C,C-N,C-S等化学键的形成,在合成有机光电材料、药物以及液晶分子等领域有着非常广泛的用途。近年来,伴随着国内有机光电材料和医药行业的快速发展,迫切需要解决核心催化剂配体的自主工业化生产以满足市场需求。

项目通过产学研相结合,深入研究了系列苯基膦衍生物反应过程中催化剂的选择对反应的影响规律,开发了碳膦键选择性切断、过渡金属催化偶联、路易斯酸脱水缩合等生产系列苯基膦衍生物的新工艺,解决了生产过程中苯基膦衍生物稳定性差、难以产业化的关键技术难题,突破了传统工艺中废水量大、成本高、反应条件苛刻等禁锢,降低了能耗,提高了资源利用率,已建成年产50吨的生产线并实现了产业化。

1.主要创新:

(1)开发了碳膦键选择性切断生产双(二苯基膦)烷烃衍生物的新工艺。针对碳膦键切断过程中残留碱金属后处理繁琐等问题,设计开发了利用三苯基膦与氢化锂直接反应生成二苯基膦锂中间体,然后与二溴代烷烃反应“一锅法”生产双(二苯基膦)烷烃化合物的新工艺,产生的中间体苯对后续反应无影响,解决了生产过程中过滤以及淬灭步骤造成收率低的技术难题,环保成本降低34%,综合成本降低21%。

(2)开发了双过渡金属共催化生产双(二苯基膦)联萘衍生物的新工艺。针对偶联催化剂效率低,反应副产物多等问题,设计开发了二苯基膦锂在镍和钯复合催化体系下与对甲基苯磺酰基偶联的新工艺,双(二苯基膦)联萘衍生物的收率相比传统工艺提高20%以上,产品含量大于99.0%。

(3)设计了适合苯基膦衍生物工业化生产的无水无氧过滤装置。针对苯基膦衍生物容易氧化、生产过程中需要无水无氧氛围的特点,设计了一种可以在无水无氧、恒温状态下实现固液分离的过滤装置,并应用于系列苯基膦衍生物的后处理纯化过程中,提高了生产效率。

2.主要研究成果:承担河南省中国科学院成果转移转化、河南省科技创新人才计划等项目2项,取得1项省级科技成果,获授权发明专利5项、实用新型专利2项,制定企业标准5项,发表学术论文6篇(其中SCI期刊论文3篇),培养研究生5人,开发了1,1-双(二苯基膦)乙烷、2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘、1,1'-双(二苯基膦)二茂铁等10种苯基膦衍生物产品,建立了苯基膦衍生物产品的工业化生产线和质量控制体系。

3.技术经济指标及应用推广情况:项目技术在濮阳惠成电子材料股份有限公司(股票代码:300481)进行推广应用,与传统技术相比,项目工艺环保成本降低30%以上,综合成本降低20%以上。濮阳惠成电子材料股份有限公司已成为国内该类产品重要的生产基地,项目技术产品出口至欧盟、北美和东南亚等地区,近三年累计销售达45吨,销售收入7441万元,出口额342万元,利税2390万元。产品经江苏欣诺科催化剂有限公司、江西金凯化工有限公司等企业批量应用,效果良好。通过产学研相结合,核心专利技术转让获得技术服务费106万元。项目实施期间,濮阳惠成电子材料股份有限公司被授予“河南省节能减排示范企业”及“国家级绿色工厂”称号,并完成了能源管理体系认证。项目的实施为中国有机光电材料和医药领域提供了质优价廉的催化剂配体,提升了中国有机膦产品的国际竞争力,推动了行业的技术进步。

成果说明

濮阳惠成电子材料股份有限公司(简称“濮阳惠成”,股票代码:300481)成立于2002年,2015年完成创业板上市,现已发展成为集电子封装及OLED电子专用材料、有机膦催化剂研发、生产、营销于一体的高新技术企业。在同行业率先通过了ISO9001质量管理体系、ISO14001环境管理体系、OHSAS18001职业健康安全管理体系,先后荣获“国家重点新产品”、“河南省质量诚信体系建设AAA级工业企业”、“河南省名牌”、“河南省著名商标”、“河南省国际知名品牌”、“濮阳市质量奖”等多项荣誉称号。公司建有国家级企

  1. 下载详细PDF版/Doc版

提示:为方便大家复制编辑,博主已将PDF文件制作为Word/Doc格式文件。