《一锅法催化合成3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯》

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一、简要技术说明:苯嘧磺草胺(saflufenacil)是由巴斯夫公司研发的脲嘧啶类新型除草剂,其作用机理是通过脂肪的过氧化反应破坏细胞膜,最终导致细胞渗漏,组织坏死,植株死亡,它对90余种阔叶杂草(包括一些对莠去津、草甘膦及乙酰乳酸合成酶(ALS)抑制剂存在抗性的杂草)表现出除草效果好、作用快、残留期长等特性,能有效地防除藜、灰菜等小粒种子类阔叶杂草及较难控制的大粒种子类杂草,已于2009年在阿根廷、智利、尼加拉瓜和美国登记,2010年以Heat、Kixor、Sharpen、Optill、Integrity、Treevix等商品名上市。3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯(Ethyl 3-amino-4,4,4-trifluoro-2-butenoate)为无色透明液体,分子式为C6H8F3NO2,分子量为183.13,CAS号为372-29-2,是合成新型除草剂苯嘧磺草胺(saflufenacil)的重要中间体,具有极为广阔的市场前景。

二、推广应用前景与措施:该合成工艺采用了全新的合成路线制备3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯,以三氟乙酸为起始原料,用正丁醇代替乙醇进行酯化反应,整个合成过程中不需要对中间体进行分离,实现了3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的"一锅法"合成,减少了中间处理步骤的损失,原料价廉易得,每步反应条件都比较温和,操作安全、简单,对设备要求低;而且中间体不易发生水解的副反应,各步反应的转化率较高,反应完成后经后处理得到的3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯的纯度高,工艺环境污染轻、更适合工业化生产,符合市场需求,具有很强的市场竞争力。产品经浙江省化工产品质量检验站有限公司检验,各项性能指标均符合企业标准3-氨基-4,4,4-三氟丁烯酸乙酯(EATEC)的要求,并经多家用户试用,一致认为该产品质量稳定,各项性能指标优良。产品经浙江省科技信息研究院查新,认为采用一锅法催化合成技术,原料价廉易得、路线简单、每步反应条件都比较温和,操作安全、简单,对设备要求低,从头到尾可以在同一反应瓶中进行,相当于"一锅法"完成,得到的产物纯度高,该工艺环境污染轻、更适合工业化生产。采用质子酸催化脱水酯化技术,用正丁醇代替乙醇进行酯化反应,通过将生成的水分出,可以促进所述的酯化反应向右进行,提高所述三氟乙酸的转化率;整个合成过程中不需要对中间体进行分离,实现了产品"一锅法"合成,减少了中间处理步骤的损失;而且此时中间体不易发生水解的副反应,各步反应的转化率较高等特点未见有相关文献报道。

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