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第一章金属中气体元素的行为（L．L．刘易斯）1

一、引言1

二、溶解1

（一）前言1

1．物理吸附1

目 录1

2．化学吸附2

3．吸收3

4．填隙式相4

5．温度和压力的影响5

6．溶解度的测量8

7．测量单位8

（二）氢8

（三）氮13

三、扩散16

（一）引言16

（五）惰性气体16

（四）氧16

1．菲克定律17

2．分步提取17

3．速率-控制因素18

（二）氢19

（三）氮21

（四）氧21

（五）惰性气体22

四、热化学22

（一）前言22

1．自由能的变化和平衡常数22

2．热化学计算24

（二）氢27

（三）氮32

（四）氧32

一、引言40

第二章真空熔化炉的反应（W．F．哈利斯）40

二、反应机理41

三、熔池技术的应用42

四、热力学见解47

五、脱氧条件50

六、脱氮条件51

1．截面和通量53

七、吸气引起的不完全回收54

（一）概况56

一、发展史56

二、方法的理论和原理56

第三章活化分析（E．E．韦斯克）56

（二）核反应57

（三）定量58

2．放射性核素的生成和衰变59

三、设备61

（二）试样大小和制备63

（一）前言63

四、中子活化方法和结果63

（三）标样64

（四）通量监测65

（五）操作66

（六）校正66

（七）灵敏度、准确度和精密度68

五、其它活化分析方法69

（一）前言69

（八）其它快中子活化分析69

（二）光子活化分析72

（三）带电粒子活化分析75

第四章真空熔化法和情性气氛熔化法（J．F．马丁L．M．墨尔尼克）81

一、真空熔化法81

（一）提取82

1．加热82

2．提取泵83

3．炉体85

4．氮、氧和氢的回收94

5．试样储存和试样引入装置98

（二）用分压测量法分析101

1．隔离装置101

2．压力计104

3．气体的分析105

（三）仪器校准108

（四）操作空白的测定109

（五）计算110

（六）检测极限110

（七）安全装置110

（八）检漏111

（九）真空熔化-质谱分析法111

（十）真空熔化-气相色谱分析法113

（十二）真空熔化装置115

（十一）真空熔化-红外光谱分析法115

1．英国联合电力工业（GEC/AEI）冶金MS10型真空熔化-质谱分析仪116

2．美国钢铁有限公司研究室真空熔化-气相色谱分析仪117

3．美国国家科学研究协会（NRC）912D型真空熔化气体分析仪121

4．美国实验室设备有限公司（LECO）真空熔化分析仪122

5．列支敦士登Balzers EA-1型真空熔化分析仪123

6．西德Heraeus-FeichtingerVH-8型真空熔化分析仪125

7．Balzers EAO-202型真空熔化分析仪126

8．Balzers EAN-202型真空熔化分析仪127

二、惰性气氛熔化法127

（一）惰性气体128

（二）待测组分的分离和测定129

（三）仪器130

1．概论130

2．专用的装置131

1．高压火花和高能脉冲放电153

（二）概述153

2．其它类型放电153

一、引言153

第五章放电提取法（R．K．魏格V．A．法赛尔）153

（一）适用范围153

二、提取装置156

（一）试验设备和方法156

（二）影响气体提取和测量的因素160

1．保护气氛160

2．提取机理161

3．限制因素162

（一）压力计法分析167

三、分析系统167

（二）光谱学168

1．光谱技术168

2．红外线吸收169

（三）气相色谱法169

1．分离柱169

2．检测器170

3．取样装置172

3．气体标样174

2．化学标样174

（四）校准174

1．金属标样174

四、应用175

第六章光谱法和质谱法（R．K．魏格V．A．法赛尔）181

一、引言181

二、分析技术181

（一）发射光谱181

1．火花和脉冲放电182

2．直流电弧184

3．放电管激发186

（二）质谱法187

（三）同位素法188

第七章氢（J．F．马丁 L．M．墨尔尼克）199

一、引言199

二、真空-锡熔化法199

三、真空提取法200

（一）概述200

1．LECO氢分析仪202

（二）商品真空-提取分析仪202

2．NRC钛-真空氢测定仪203

3．塞法斯（Serfass）氢分析仪204

四、惰性气氛熔化法204

（一）概述204

（二）LECO RH-1F（RH-氢测定仪）205

五、固体试样惰性气氛提取法207

（一）概述207

（一）固态试样209

（二）BWRA海德斯特（Hytest）分析仪209

六、平衡压力法209

（二）液态试样210

1．起泡法210

2．特勒盖斯（Telegas）方法212

七、同位素稀释法213

八、燃烧法214

九、其它方法215

一、引言219

第八章氮（H．F．贝莱）219

二、取样220

三、标样221

四、分解221

（一）一般原理221

（二）酸分解221

1．凯氏法221

2．氟氢酸-磷酸-重铬酸钾法221

（三）化学熔化法222

3．高压釜法222

（四）选择性的分解方法223

五、氮的测量224

（一）氨：滴定法224

（二）氨：奈氏剂光度法224

（三）氨：靛酚光度法224

（四）氨：氯胺T（用百里酚或双吡唑啉酮）光度法225

（五）其它方法225

3．试剂226

2．仪器226

4．操作步骤226

六、用于测定氮的推荐方法226

（一） 总氮量：凯氏法226

1．适用范围226

（二）选择性金属氮化物：溴-甲基醋酸盐229

1．适用范围229

2．仪器229

3．试剂229

4．操作步骤229

第九章氧（L．赛尔曼．B．D．拉孟塔）232

一、引言232

二、金属中氧232

（一）氧的形态232

（二）金属氧化物的热稳定性232

（三）试样的制备232

三、化学方法233

（一）水溶液法233

（三）干氯化法和干氯化氢法234

（二）电解分离法234

（四）碳-溴和碳-氯法235

（五）有机介质溴或碘法235

（六）氟和氟的化合物法236

（七）氢还原法236

（八）汞萃取法237

（九）硫化法238

1．元素硫238

2．二氯二硫238

3．硫化氢239

（十）蒸馏法239

（十一）铝还原法239

（十二）全氧化法240

5．红外光谱测定法241

4．溶解-滴定法241

3．一氧化碳还原法241

2．库仑还原法241

（十三）其他各种方法241

1．钠和钾氧化物的烷基卤化物法241

第十章碱金属（S．卡尔曼）245

一、引言245

二、沾污物的影响245

三、碱金属同氧和氮的反应246

（一）前言246

（二）锂246

（三）钠246

（四）钾247

（五）铷247

（六）铯247

四、碱金属同氢的反应247

（一）前言248

（二）在流动系统里取液态金属试样248

（三）在静态系统里取液态金属试样248

五、试样储存248

六、取样248

（四）固态金属250

七、测定氧的方法251

（一）前言251

（二）汞齐法251

1．导言251

2．操作步骤251

3．方法的改进252

1．导言253

4．讨论253

（三）烷基卤化物法253

2．试样引入法254

3．氧含量的测量255

4．方法的应用255

（四）氟化法256

（五）甲醇溶液和费氏滴定法256

（六）液氨法测定锂中氧256

（十）冰点下降法257

（九）电化学测氧计法257

（七）蒸馏法257

（八）测温热偶计法257

（十一）电阻法258

（十二）活化分析法258

八、测定氢的方法260

（一）扩散气体计法260

（二）真空溶化及其类似方法260

（三）汞齐法260

（四）同位素稀释法260

（五）其它方法261

九、氮的测定261

第十一章碱土金属（B．D．霍尔特）267

一、冶金概况267

（一）氢267

2．氮268

（二）镁268

3．氧268

（一）铍268

1．氢268

二、标样268

（二）氮和氧268

1．氢269

2．氧269

（三）钙、锶和钡269

1．氢269

2．氧269

三、取样和试样制备269

（一）铍和镁269

（二）钙、锶和钡269

四、分析269

（一）氢的测定269

1．铍269

2．镁270

3．钙、锶和钡274

（二）氮的测定275

1．凯氏法275

2．活化法275

3．其他方法275

（三）氧的测定275

1．铍275

2．镁、钙、锶和钡280

（四）推荐方法281

1．氢281

2．氮：凯氏法288

3．氧289

第十二章铝、锌、镉、锡、铅、锑和铋（B．D．霍尔特）300

一、冶金概况300

二、分析300

（一）氢300

1．铝中氢测定方法301

2．锌、镉、锡、铅、锑和铋303

（二）氮304

（三）氧304

1．直接化学法304

2．熔化法306

3．活化法307

4．方法比较307

（四）推荐方法307

1．氢307

2．氮：凯氏法307

3．氧308

第十三章铬、锰和钒（L．A．德爱思）313

一、铬313

（一）冶金概况313

1．前言313

2．氢313

3．氧和氮313

（二）发展简况314

（四）分析315

1．氢315

2．氧315

（三）标样和取样315

3．氮316

（五）推荐方法316

1．氢和氧316

1．前言317

2．氢317

二、锰317

（一）冶金概况317

2．氮317

3．氧和氮318

（二）标样和取样318

（三）分析318

（一）冶金概况319

三、钒319

1．氢和氧319

2．氮319

（四）推荐方法319

（二）标样320

（三）取样320

（四）分析320

1．氢320

2．氮321

3．氧321

（五）推荐方法322

1．氢322

2．氮322

3．氧322

第十四章铁合金（L．A．德爱思）325

一、冶金概况325

二、标样和取样326

（三）氧327

（二）氢327

（一）前言327

三、分析327

（四）氮328

四、推荐方法329

（一）氢和氧329

（二）氮329

（二）氮331

（一）氢331

二、冶金概况331

一、引言331

第十五章铁和钢（W．R．班迪J．F．马丁L．M．墨尔尼克）331

（三）氧334

三、发展概况334

（一）氢334

（二）氮335

2．钢水中氢337

1．导言337

（二）取样337

（一）前言337

（三）氧337

四、取样、样品制备和标准样品337

3．铸铁水中氢338

4．钢水中氧和氮339

5．镇静钢中氢339

1．氢340

（四）标样340

2．氧和氮340

（三）样品制备340

6．镇静钢和铸铁中氧和氮340

五、分析342

（一）氢342

（二）氮342

1．氮化物的化学分解342

2．化学法和熔化法测定343

3．炉熔池电化学测定法345

2．氧化物夹杂法345

1．中子活化法345

（三）氧345

4．真空熔化和惰性气氛熔化法351

（一）氢352

（二）氮352

1．总氮-碱熔法352

2．总氮-酸分解和残渣处理法354

3．总氮-高氯酸分解法356

4．酸分解氮的测定方法356

5．酯-卤素法356

6．总氮-真空熔化或惰性气氛熔化法357

（三）氧357

1．活化法357

2．真空熔化或惰性气氛熔化法357

3．氧化物夹杂法357

（一）钴368

一、冶金概况368

第十六章钴、镍和铜（W．G．格尔德纳D．I．瓦尔特）368

（二）镍370

（三）铜372

二、发展概况372

（一）钴372

（二）镍373

1．真空熔化法分析中镍蒸发薄膜的吸气问题373

（三）铜375

2．真空熔化法分析用镍作为浴材375

三、标样376

四、取样和试样制备376

（一）钴和镍376

（二）铜377

五、分析379

（一）钴和镍379

1．氢379

2．氧和氮380

1．氢381

（二）铜381

2．氧382

六、推荐方法386

（一）钴和镍386

1．氢386

2．氧386

（二）铜387

1．氢387

2．氧387

3．氮387

（二）氮389

二、发展概况389

（三）氧389

（一）氢389

（一）氢389

一、冶金概况389

第十七章钛、锆和铪（L．C．卡韦顿M．J．麦耳斯）389

4．同位素稀释法390

3．燃烧法390

（二）氮390

2．压力平衡法390

1．真空提取法390

（三）氧391

1．卤化法391

2．熔化法392

3．活化法392

三、标样393

四、取样和试样制备393

（二）氧394

2．真空熔化法394

1．惰性气氛熔化法394

2．真空熔化法394

1，热提取法394

（一）氢394

五、分析394

六、推荐方法395

（一）氢395

（三）氮395

（二）氧396

（三）氮396

3．工作曲线的绘制397

2．试剂397

4．操作步骤397

1．仪器397

6．重现性398

7．分析时间398

5．计算398

（二）钼和钨401

（一）铌和钽401

二、发展概况401

（一）氢401

一、冶金概况401

第十八章铌、钽、钼和钨（M．W．马来特）401

（二）氧402

（三）氮402

（一）氢403

五、分析403

1．真空热提取法403

2．惰性气氛热提取法403

四、取样和试样制备403

三、标样403

4．同位素稀释法404

5．燃烧法404

3．真空熔化法404

（二）氧405

1．惰性气氛熔化法405

2．真空熔化法406

5．中子活化法408

4．发射光谱法408

6．其他方法408

3．真空热提取法408

（三）氮409

1．真空熔化法409

3．惰性气氛熔化法410

4．碱熔化法410

2．真空热提取法410

2．真空熔化法411

1．真空热提取法411

（二）氧411

1．真空熔化法411

（一）氢411

六、推荐方法411

5．化学方法411

（三）氮412

1．溶解蒸馏法412

2．真空热提取法412

一、引言417

V．A．法赛尔）417

二、冶金概况417

素（W．E．达尔曼417

第十九章钪、钇、镧系和锕系元417

（二）化学法418

（一）热提取法418

（三）高温熔化法418

三、发展概况418

（四）电弧-放电提取法419

（一）掺气法420

四、标样420

（二）标样合成法420

（五）活化分析420

五、取样和试样制备421

1．热提取法424

（一）氢424

2．高温熔化法424

六、分析424

（二）氧425

1．高温熔化法425

2．电弧-放电提取法429

1．化学法430

（三）氮430

2．高温熔化法430

3．活化法430

3．电弧-放电提取法432

3．真空熔化法433

2．锡熔化法433

（二）氧433

1．真空熔化法433

1．热提取法433

（一）氢433

七、推荐方法433

2．载气熔化法434

3．直流碳电弧法434

4．活化法437

（三）氮440

1．化学法440

2．真空熔化法441

3．载气熔化法442

4．直流碳电弧法442

第二十章表面和浅表面分析的核技术和离子束技术（E．A．乌里斯克）445

一、引言445

二、带电粒子活化分析447

三、瞬发辐射分析450

（一）弹性散射反应451

1．高能背散射454

2．沟道效应457

3．高能前向散射460

4．低能背散射463

（二）重离子激发X射线465

（三）核反应468

（四）核共振反应471

六、推荐方法852