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分析化学实验课的目的、要求与考核1

第一部分 分析化学实验的基本知识3

一、分析实验室用水3

二、玻璃器皿的洗涤及洗液的配制和使用6

（一）玻璃器皿的洗涤6

（二）洗液的配制和使用7

三、试剂、溶液的浓度及其配制7

（一）试剂7

（二）溶液浓度的表示法8

（三）一般溶液的配制10

（四）标准溶液的配制和标定10

四、实验室安全知识11

五、分析化学文献简介11

（一）期刊与文摘12

（二）标准分析方法与分析方法专著14

（三）分析化学大型参考书、教科书、专著与手册15

（四）分析化学文献检索方法17

六、试样的采取、制备和分解18

（一）分析试样的采取和制备18

（二）试样的分解21

七、实验数据的记录和处理27

（一）实验数据的记录27

（二）一般分析数据的处理28

（三）测量结果的图解处理30

（四）一元线性回归31

第二部分 定性分析34

一、半微量定性分析的预备知识34

（一）常用仪器及主要操作技术34

（二）试液和试剂41

（三）如何做好定性分析实验42

二、实验部分43

实验一 阳离子第Ⅰ组（银组）的分析43

实验二 阳离子第Ⅱ组（铜锡组）的分析46

实验三 阳离子第Ⅲ组（铁组）的分析50

实验四 阳离子第Ⅳ组（钙组）、Ⅴ组（钠组）的分析54

实验五 阳离子第Ⅰ-Ⅴ组的分析58

实验六 常见阴离子的分析59

实验七 未知易溶盐的定性分析64

实验八 合金的定性分析64

第三部分 定量分析仪器及基本操作67

一、一般仪器67

二、分析天平72

（一）分析天平的分类72

（二）等臂（双盘）天平称量原理72

（三）双盘半机械加码分析天平73

（四）电子天平79

三、滴定分析仪器及基本操作83

（一）吸管83

（二）容量瓶86

（三）滴定管87

四、重量分析基本操作93

（一）样品的溶解93

（二）沉淀93

（三）过滤和洗涤94

（四）干燥和灼烧98

五、分光光度法常用仪器及基本操作100

（一）721型分光光度计100

（二）721B型分光光度计102

六、酸度计及其使用方法103

（一）酸度计简介103

（二）pHS-25型酸度计105

第四部分 定量分析实验108

一、定量分析基本操作训练108

实验一 天平称量及滴定分析基本操作（观看教学录像）108

实验二 分析天平称量练习108

实验三 分析天平计量性能的检定110

实验四 滴定分析基本操作练习113

实验五 容量仪器的校准116

实验六 重量分析基本操作（观看教学录像）118

二、酸碱滴定法实验119

实验七 盐酸标准溶液的配制和标定119

实验八 氢氧化钠标准溶液的配制和标定121

实验九 食醋中总酸量的测定123

实验十 纯碱中总碱度的测定125

实验十一 硫酸铵含氮量的测定（甲醛法）126

实验十二 金属材料酸洗液中游离酸的测定128

实验十三 滴定分析实验操作考查（HCl溶液浓度的标定）130

三、络合滴定法实验131

实验十四 EDTA标准溶液的配制和标定131

实验十五 水的总硬度的测定134

实验十六 铅、铋混合液中铅、铋含量的连续测定136

实验十七 络合滴定法测定铝（铝盐或合金等）138

实验十八 金属指示剂的研究——5-Br-PADAT作为络合滴定指示剂的研究140

四、氧化还原滴定法实验144

实验十九 高锰酸钾标准溶液的配制与标定144

实验二十 高锰酸钾法测定过氧化氢的含量145

实验二十一 水中化学耗氧量（COD）的测定（酸性高锰酸钾法）147

实验二十二 重铬酸钾法测定铁矿石中的铁（半微量滴定分析法）149

实验二十三 硫代硫酸钠标准溶液的配制和标定152

实验二十四 碘量法测定铜（铜合金或铜盐）154

实验二十五 碘量法测定铜合金中的铜（半微量滴定分析法）156

实验二十六 直接碘量法测定维生素C的含量（半微量滴定分析法）159

实验二十七 氧化-还原滴定的一些条件试验160

五、沉淀滴定法实验162

实验二十八 可溶性氯化物中氯含量的测定（莫尔法）162

实验二十九 银合金中银含量的测定（佛尔哈德法）164

六、重量分析法实验165

实验三十 BaCl2·2H2O中钡的测定（硫酸钡重量法）165

实验三十一 钢铁中镍含量的测定（丁二酮肟镍重量法）169

七、分光光度法实验172

实验三十二 邻二氮菲分光光度法测定铁的条件试验和络合物组成的测定172

实验三十三 邻二氮菲分光光度法测定微量铁174

实验三十四 生（铸）铁、钢铁中磷含量的测定（磷钼蓝吸光光度法）176

实验三十五 土壤中有效磷的光度测定178

实验三十六 5-Br-PADAP分光光度法测定废水中微量铬180

八、分离方法实验182

实验三十七 氢氧化物沉淀分离测定铝（小体积沉淀分离法）182

实验三十八 离子交换树脂总交换容量的测定184

实验三十九 钴、镍的离子交换分离与络合滴定法测定185

实验四十 萃取分离-光度法测定环境水样中微量铅188

实验四十一 纸上色谱分离——氨基酸的分离与鉴别190

九、设计实验192

实验四十二 分析方案设计192

十、计算机在分析化学中的应用194

实验四十三 弱酸溶液pH的计算机数值求解194

实验四十四 多元酸溶液中各种型体分布的计算机模拟196

实验四十五 分析数据的一元线性回归和统计分析198

实验四十六 弱酸表观离解常数的计算机辅助测定200

十一、文献实验202

EXPERIMENT 1 Acid-Base Titrations202

EXPERIMENT 2 Complex Formation Titrations with EDTA—Determination of Magnesium,Calcium and Water Hardness208

EXPERIMENT 3 Titration with Potassium Dichromate—Determination of Iron in an Ore212

附表216

附表1 定性分析试剂配制法216

附表2 常用酸、碱溶液的密度和浓度220

附表3 常用指示剂221

附表4 常用缓冲溶液的配制224

附表5 常用基准物质及其干燥条件和应用225

附表6 常用滤器及其使用225

附表7 常用熔剂和坩埚226

附表8 相对原子质量表（纯粹与应用化学国际联合会1993年公布）228

附表9 常用化合物的相对分子质量表229

附表10 学生常用分析化学实验仪器232

附表11 滴定分析实验操作考查表（HCl溶液浓度的标定）233

主要参考书目234