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第一章　化学分析1

第一节　概述1

第二节　稀土矿石分析4

一、稀土总量的测定4

1．P204萃取、DTPA容量法4

2．氟化分离、DTPA容量法6

3．偶氮胂Ⅲ光度法9

4．伯胺萃取、草酸盐重量法11

5．草酸盐重量法13

二、二氧化铈的测定——硫酸亚铁铵容量法17

1．磷酸溶样、重铬酸钾容量法19

三、全铁的测定19

2．碱熔、重铬酸钾容量法20

3．酸溶、重铬酸钾容量法22

四、二氧化钍的测定24

1．TBP—二甲苯萃取、偶氮胂Ⅲ光度法24

2．伯胺萃取、偶氮胂Ⅲ光度法25

五、五氧化二磷的测定27

1．硫酸肼还原、钼蓝光度法27

2．铋盐催化、钼蓝光度法29

六、二氧化硅的测定——亚铁还原、硅钼蓝光度法32

七、氟的测定34

1．EDTA容量法34

2．茜素络合腙光度法36

八、硫的测定——硫酸钡重量法38

九、氧化钡（锶）量的测定——硫酸钡重量法40

十、五氧化二铌的测定——氯代磺酚C光度法42

十一、氧化钙、氧化镁的测定44

1．EDTA容量法44

2．高锰酸钾容量法测定氧化钙47

十二、三氧化二铝的测定——EDTA容量法49

十三、氧化锰的测定——亚砷酸钠亚硝酸钠容量法52

十四、二氧化钛的测定——二安替吡啉甲烷光度法53

十五、氧化钪的测定——对马尿偶氮氯膦光度法56

十六、吸附水的测定59

1．草酸盐重量法60

第三节　稀土金属及其化合物分析60

一、稀土总量的测定60

2．EDTA容量法62

3．氧化钐、氧化铕、氧化钆和氧化钇的测定——萃取色层分离EDTA容量法63

二、钍的测定——PMBP萃取偶氮胂Ⅲ光度法66

三、水不溶物的测定68

四、酸不溶物的测定69

五、氯根的测定——硫氰酸汞光度法70

六、磷的测定——钼蓝光度法72

七、硅的测定74

1．钼蓝光度法74

2．萃取钼蓝光度法76

八、氟的测定——HMDSA蒸馏光度法78

九、硫酸根的测定——硫酸钡比浊法80

十、钼的测定——硫氰酸盐光度法81

十一、铝的测定——Al—CAS—CTMAB—乙醇四元络合物光度法测定83

十二、铁的测定86

1．邻菲啰啉光度法86

2．硫氰酸钾、邻菲啰啉光度法88

十三、钛的测定——二安替吡啉甲烷—氯化亚锡萃取光度法89

十四、钽的测定——对氯苯基荧光酮—CTMAB光度法92

十五、钨的测定——水杨基荧光酮—CTMAB光度法94

十六、微量铈的测定——荧光分光光度法96

十七、灼减量的测定98

第四节　稀土硅铁合金、稀土镁硅铁合金分析99

一、稀土总量的测定99

1．氟化分离EDTA容量法99

2．草酸盐重量法101

3．稀土的快速测定——定铈法103

二、硅的测定104

1．氟硅酸钾容量法104

2．高氯酸脱水重量法106

三、钙、镁的测定——EDTA容量法107

四、氧化镁的测定——重铬酸钾分离原子吸收光度法110

五、铝的测定——EDTA容量法111

六、铁的测定——重铬酸钾容量法113

七、钛的测定——二安替吡啉甲烷光度法115

八、磷的测定——硫酸肼钼蓝光度法117

九、锰的测定——过硫酸铵银盐法119

十、钍的测定——偶氮胂Ⅲ光度法120

第五节　稀土富渣的分析123

一、稀土总量的测定——EDTA容量法123

二、氧化钙、氧化镁的测定——EDTA容量法125

三、二氧化硅的测定——钼蓝光度法127

四、铝的测定——EDTA容量法129

五、锰的测定——过硫酸铵银盐法131

六、铁的测定——重铬酸钾容量法132

七、钍的测定——偶氮胂Ⅲ光度法134

第六节　稀土永磁合金中稀土的测定136

一、钐钴合金中钐的测定136

1．萃取分离、EDTA容量法136

2．铜试剂分离、EDTA容量法137

二、铈钴铜铁永磁合金中铈的测定——亚铁容量法139

三、钕铁合金中钕的测定——氟化分离EDTA容量法140

第七节　微量稀土分析142

一、钢铁中稀土总量的测定142

1．钢铁中铈组稀土总量的测定——三溴偶氮胂直接光度法142

2．氟化铵分离偶氮胂Ⅲ光度法144

3．萃取分离偶氮氯膦mA光度法146

二、纯铝中微量稀土的测定——三溴偶氮胂直接光度法149

1．二溴一氯偶氮胂直接光度法150

三、铅合金中微量稀土总量的测定150

2．氟化分离、二溴一氯偶氮胂分光光度法测定稀土总量152

四、土壤中微量稀土的测定——对马尿偶氮氯膦光度法154

五、水中微量稀土总量的测定——PMBP萃取色谱预富集、对羧基偶氮氯胂光度法156

六、粮食中微量稀土总量的测定——三溴偶氮胂光度法158

七、牧草中微量稀土总量的测定——DCS偶氮胂光度法160

八、人发中痕量稀土的测定——4,6二溴偶氮胂光度法161

九、大白鼠肝和骨中微量铈组稀土的测定——三溴偶氮胂光度法163

十、塑料、油漆中微量铈组稀土的测定——三溴偶氮胂直接光度法165

一、盐酸酸度的测定168

第八节　冶金中控分析168

二、氢氧化铵浓度的测定169

三、有机皂化当量的测定170

四、稀土总量的测定171

五、有机相中稀土总量的测定172

第九节　导数分光光度法174

一、钕铁硼合金中镨、钕、钐的测定174

二、氯化钕溶液中镨、钐、铕的测定176

三、钐铕钆富集物中钐、铕、钆的测定177

第二章　原子吸收光谱分析方法180

第一节　概述180

1．稀土精矿及其它物料中钾、钠的测定182

第二节　稀土精矿及其它物料分析182

2．稀土精矿及其它物料中钙、镁的测定184

3．稀土精矿及其它物料中钡、锶的测定186

4．电解质中锂的测定189

5．氟化稀土中钙、镁、铁的测定190

第三节　稀土产品分析193

1．氯化稀土中钙、镁、铁、钠的测定193

2．单一稀土金属及其氧化物中钙、镁、铁的测定——空气—乙炔原子吸收法195

3．高纯稀土氧化物中钙的测定——N2O-C2H2火焰原子吸收法197

4．单一稀土金属及其氧化物中铜、镍、铅、锰、锌的测定199

5．混合稀土金属中镁、锰、锌、铬、镍、铅的测定201

6．金属钕中钼的测定——空气—乙炔原子吸收法203

7．金属钕中钼的测定——石墨炉法测定205

8．混合稀土氧化物中氧化铕的测定206

第四节　稀土材料、合金分析209

1．储氢材料中钙、镁、铁的测定209

2．合金钢中铬、铜、镍、锰的测定210

3．锌铝镁稀土合金中钙、镁、铜、铅、铁的测定213

4．铅基合金中钙的测定215

第三章　稀土元素发射光谱分析217

第一节　概述217

第二节　稀土原料及中间产品的发射光谱分析220

一、混合稀土氧化物中单一稀土的分析220

1．混合稀土氧化物中稀土元素的测定220

2．矿石中微量稀土的化学光谱测定225

二、稀土富集物及中间产品的分析229

1．镧铈富集物中氧化铈的测定229

2．镧铈富集物中氧化镨的测定231

3．镧镨富集物中氧化钕的测定234

4．镧铈镨钕富集物中氧化钐和氧化铕的测定236

5．铈镨富集物中氧化铈的测定238

6．镨钕富集物中氧化镨的测定241

7．镨钕富集物中铕、钆、钐、铽、镝、铒、钇氧化物的测定243

8．钐铕钆富集物中铈、镨、钕、铽、镝、铒、钇氧化物的测定246

9．钐铕钆富集物中氧化钕的测定248

10．铕钆富集物中氧化钐的测定251

11．镝钬铒钆富集物中钐、铕、钆、铽氧化物的测定253

12．镝钇富集物中氧化铽的测定255

第三节　纯稀土产品的发射光谱分析258

一、稀土氧化物中稀土杂质的光谱分析258

1．氧化镧中5个稀土杂质氧化物的测定258

2．氧化铈中5个稀土杂质氧化物的测定261

3．氧化镨中7个稀土杂质氧化物的测定263

4．氧化钕中5个稀土杂质氧化物的测定266

5．氧化钐中7个稀土杂质氧化物的测定269

6．氧化铕中5个稀土杂质氧化物的测定271

7．氧化钆中5个稀土杂质氧化物的测定274

8．氧化铽中5个稀土杂质氧化物的测定276

9．氧化镝中5个稀土杂质氧化物的测定278

10．氧化钬中5个稀土杂质氧化物的等离子光谱测定281

11．氧化铒中5个稀土杂质氧化物的等离子光谱测定283

12．氧化铥中5个稀土杂质氧化物的等离子光谱测定285

13．氧化镱中5个稀土杂质氧化物的287

等离子光谱测定287

14．氧化镥中5个稀土杂质氧化物的等离子光谱测定289

15．氧化钇中8个稀土杂质氧化物的测定291

二、纯稀土氧化物中14个稀土杂质的光谱分析294

1．纯氧化镧中14个稀土杂质氧化物的测定294

2．纯氧化铈中14个稀土杂质氧化物的测定298

3．纯氧化镨中14个稀土杂质氧化物的测定301

4．纯氧化钕中14个稀土杂质氧化物的测定304

5．纯氧化钐中14个稀土杂质氧化物的测定307

6．纯氧化铕中14个稀土杂质氧化物的测定310

7．纯氧化钆中14个稀土杂质氧化物的测定313

8．纯氧化铽中14个稀土杂质氧化物的测定316

9．纯氧化镝中14个稀土杂质氧化物的测定319

10．纯氧化钬中14个稀土杂质氧化物的测定322

11．纯氧化铒中14个稀土杂质氧化物的测定325

12．纯氧化钇中14个稀土杂质氧化物的测定328

13．纯氧化钪中15个稀土杂质氧化物的测定331

14．纯氧化铥中14个稀土杂质氧化物的测定334

15．纯氧化镱中14个稀土杂质氧化物的测定337

16．纯氧化镥中14个稀土杂质氧化物的测定340

1．混合稀土氧化物中非稀土杂质氧化物的测定343

三、纯稀土氧化物中非稀土杂质分析343

2．纯氧化镧中镉、铬、钴、铜、锰、镍、铅等氧化物的测定346

3．纯氧化铈中铝、铜、镓、钼、铟、铁、钛、锰等氧化物的测定349

4．纯氧化钐中钙、锰、钼、铁氧化物的测定352

5．纯氧化铕中铜、铁、镍、铅的测定355

6．纯氧化铒中镉、钴、铜、铬、锰、镍、铅的测定357

7．纯氧化钇中铜、铁、镍、铅等的测定360

第四节　高纯稀土分析（化学光谱法）363

1．高纯氧化镧中14个稀土杂质元素的化学光谱测定363

2．高纯氧化铈中14个稀土杂质元素的化学光谱测定365

3．高纯氧化镨中14个稀土杂质元素的化学光谱测定368

4．高纯氧化钕中14个稀土杂质元素的化学光谱测定372

5．高纯氧化钐中14个稀土杂质元素的化学光谱测定377

6．高纯氧化铕中14个稀土杂质元素的化学光谱测定380

7．高纯氧化钆中14个稀土杂质元素的化学光谱测定383

8．高纯氧化铽中14个稀土杂质元素的化学光谱测定387

9．高纯氧化镝中14个稀土杂质元素的化学光谱测定392

第五节　稀土材料分析及其它396

1．硅锰钒、锰钼钒稀土轴承钢中镧、铈、钕和硅、锰、钼、钒的发射光谱测定396

2．钢中微量稀土元素的光谱测定398

3．钢中夹杂物及氧化皮的光谱测定402

4．铌钢中铌的光谱测定405

5．五氧化二铌中10个杂质的测定407

6．铝稀土合金中铁、镁、硅、锰的光谱测定409

7．铜稀土合金中硅、锰、铁、铝、镁的光谱测定412

8．镁稀土合金中铁、锰、硅、铝的光谱测定415

9．银基合金中镧、镁、锆、钼、铜、铝、锡、锰、钛、镍的光谱测定417

10．钕铁硼中硼硅钴的光谱测定420

11．硼化镧中非稀土杂质的光谱测定422

12．光谱定性分析操作规程424

第六节　光电直读等离子光谱分析426

一、单一稀土氧化物中稀土杂质的分析426

1．氧化镧中5个稀土元素测定426

2．氧化铈中5个稀土元素测定428

3．化学—等离子光谱测定氧化铈中5个稀土元素430

4．氧化镨中5个稀土元素测定432

5．氧化钕中5个稀土元素测定434

6．氧化钐中5个稀土元素测定436

7．氧化铕中5个稀土元素测定437

8．氧化铽中5个稀土元素测定439

9．氧化钇中14个稀土元素测定440

10．化学—等离子光谱测定氧化钇中14个稀土杂质442

11．氧化镧和氧化钇中痕量钪的测定444

二、稀土中非稀土杂质分析445

1．氧化铕中痕量非稀土杂质的测定445

2．氧化钇中痕量非稀土杂质的测定447

1．混合稀土氧化物中10个元素的测定449

三、混合稀土氧化物中稀土杂质及非稀土杂质的分析449

2．混合稀土氧化物中钡的测定450

四、稀土磁性材料和合金的分析452

1．钕铁硼合金中硼、钴、铝、钕的测定452

2．钕铁硼合金中镧、铈、镨、镝的测定453

3．纯铝中微量镧、铈、镨、钕的测定455

4．铅基合金中砷、锡、铝的测定456

5．锌铝合金中铝的测定457

6．球墨铸铁中微量钡的测定458

五、湿法冶金中间控制分析459

第一节　概述467

第四章　X射线荧光光谱分析467

第二节　混合稀土氧化物分析469

1．混合稀土氧化物中15个稀土元素的测定——粉末稀释压片法469

2．混合稀土氧化物中15个稀土元素的测定——薄样法473

3．混合稀土氧化物中15个稀土元素的测定——直接压片法475

4．混合稀土氧化物中8个稀土元素的测定——直接压片法476

5．混合稀土氧化物中8个稀土元素的测定——薄样法478

6．混合稀土氧化物中10个稀土元素的测定——粉末稀释压片法479

第三节　稀土富集物分析481

1．轻稀土富集物中稀土元素的测定——粉末稀释压片法481

2．钐铕钆富集物中稀土元素的测定——粉末稀释压片法482

3．钐铕钆富集物中稀土元素的测定——薄样法487

4．铽镝富集物中稀土元素的测定——粉末稀释压片法489

5．铽镝富集物中稀土元素的测定——薄样法491

6．富钇中稀土元素的测定——粉末稀释压片法492

7．富钇中稀土元素的测定——薄样法494

第四节　单一稀土氧化物分析497

1．氧化镧中稀土元素的测定——粉末稀释压片法497

2．氧化镧中稀土元素的测定——薄样法499

3．氧化镧中稀土元素的测定——内标法501

4．氧化铈中稀土元素的测定——粉末稀释压片法502

5．氧化铈中稀土元素的测定——直接压片法503

6．氧化铈中稀土元素的测定——薄样法505

7．氧化铈中稀土元素的测定——内标法506

8．氧化镨中稀土元素的测定——粉末稀释压片法508

9．氧化镨中稀土元素的测定——薄样法509

10．氧化镨中稀土元素的测定——内标法510

11．氧化钕中稀土元素的测定——粉末稀释压片法512

12．氧化钕中稀土元素的测定——内标法513

13．氧化钕中稀土元素的测定——薄样法516

14．氧化钐中稀土元素的测定——粉末稀释压片法518

15．氧化钐中稀土元素的测定——薄样法519

16．氧化钐中稀土元素的测定——内标法520

17．氧化铕中稀土元素的测定——粉末稀释压片法522

18．氧化铕中稀土元素的测定——薄样法523

19．氧化铕中稀土元素的测定——内标法525

20．氧化钆中稀土元素的测定——粉末稀释压片法526

21．氧化钆中稀土元素的测定——薄样法528

22．氧化钆中稀土元素的测定——内标法529

23．氧化铽中稀土元素的测定——薄样法531

24．氧化铽中稀土元素的测定——内标法532

25．氧化镝中稀土元素的测定——薄样法534

26．氧化镝中稀土元素的测定——内标法535

27．氧化钬中稀土元素的测定——薄样法537

28．氧化钬中稀土元素的测定——内标法538

29．氧化铒中稀土元素的测定——薄样法540

30．氧化铒中稀土元素的测定——内标法542

31．氧化铥中稀土元素的测定——薄样法543

32．氧化铥中稀土元素的测定——内标法545

33．氧化镱中稀土元素的测定——薄样法546

34．氧化镱中稀土元素的测定——内标法548

35．氧化镥中稀土元素的测定——薄样法549

36．氧化镥中稀土元素的测定——内标法550

37．氧化钇中稀土元素的测定——薄样法552

38．氧化钇中稀土元素的测定——内标法554

第五节　其它物料分析556

1．包头白云鄂博主东矿选矿流程中多元素的测定556

2．混合稀土金属中稀土元素的测定——薄样法559

3．富镧金属中稀土元素的测定——薄样法560

4．氟化钕中稀土元素的测定——直接压片法562

5．硅铁稀土合金中稀土元素的测定——直接压片法563

6．钕铁硼合金中镧、钕、铁、钴的测定——薄样法564

7．碳酸稀土中稀土元素的测定——薄样法567

8．氯化稀土中稀土元素的测定——薄样法568

9．萃取流程中稀土元素的测定——薄样法569

第五章　稀土金属中气体元素的分析572

第一节　试样的制备与储存572

第二节　熔池技术573

第三节　金属中气体的提取方法573

一、熔融法573

1．氧化熔融法573

2．还原熔融法574

二、加热装置574

1．高频感应加热炉574

第四节　氢的测定575

2．脉冲加热炉575

一、脉冲—色谱法576

二、真空加热微压法577

第五节　氧的测定580

一、脉冲—红外法581

二、脉冲加热—气相色谱法583

三、直流碳电弧气相色谱法585

第六节　氮的测定589

一、脉冲加热气相色谱法589

二、化学溶解—蒸馏法591

第七节　碳的测定595

一、高频—红外法595

二、非水滴定法596

三、电弧法599

第八节　硫的测定601

一、高频—红外法601

二、燃烧—碘量法602

三、电弧法604

第六章　钢中稀土夹杂物与金属相中稀土的分析606

第一节　概述606

第二节　钢中稀土夹杂物的分析609

一、稀土夹杂物中稀土总量分析方法609

二、稀土硫化物、硫氧化物、氧化物的分离与测定614

第三节　金属相中的稀土分析方法618

附录2　稀土氧化物的颜色624

附录624

附录1　稀土金属熔点、沸点、熔解热、蒸发热和升华热624

附录3　稀土氧化物的熔点625

附录4　稀土氢氧化物的颜色与密度625

附录5　稀土氢氧化物溶解度625

附录6　稀土氢氧化物开始沉淀的pH值626

附录7　氢氧化物脱水温度（℃）626

附录8　稀土金属电负性627

附录9　稀土金属标准电极电位627

附录10　稀土金属电离能（eV）628

附录11 常用酸、氨水的密度和浓度628

附录12　金属氢氧化物沉淀pH值629

附录13　难溶化合物的溶度积（18～25℃）630

附录14　常用酸碱指示剂632

附录15　氧化还原指示剂634

附录16　常用金属指示剂635

附录17　常见氨羧络合剂络合物的lgK值638

附录18　常用掩蔽剂639

附录19　常用缓冲溶液的配制640

附录20　化合物式量表641

附录21　基准物质及其干燥温度、时间645

附录22　标准电极电位647

附录23　原子吸收光谱测定中常用抑制和消除干扰的试剂649

附录24　水的净化及几种试剂的提纯650

附录25　铂器皿的使用规则651

附录26　常用标准溶液的配制及标定653

1．氢氧化钠溶液653

2．盐酸溶液653

3．乙二胺四乙酸二钠溶液654

4．硫酸亚铁铵溶液654

5．重铬酸钾溶液654

6．高锰酸钾溶液655

7．亚硝酸钠—亚砷酸钠溶液656

8．硫代硫酸钠溶液656

9．硫酸铜溶液657

附录27　国际原子量表658