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第一篇 基本概念1

第一章 气相色谱的一般概念1

第一节 气相色谱仪基本组成部分2

第二节 气相色谱的基本概念6

第三节 定量方法9

一、归一化法9

二、内标法11

三、工作曲线法14

第四节 气相色谱分析的一般操作技术16

一、进样技术16

二、色谱柱的处理及装填18

三、固定相担体的配制19

四、漏气的检查20

五、微量注射器的洗涤与维修21

第二章 电位分析的基本概念23

第一节 概述23

第二节 电位滴定23

第三节 死停终点法基本原理27

第三章 天平安装、调整与故障处理28

第一节 天平的安装28

第二节 天平的调整29

第四章 容量分析中几个基本概念32

第二篇丙烯腈生产分析34

第一章 概述34

第一节 丙烯腈的物理性质34

第二节 丙烯腈的化学性质39

第三节 丙烯腈生产工艺简介47

第一节 丙烯的纯度及杂质的分析52

第二章 原料分析52

第二节 气氨纯度分析56

第三节 锅炉水的发析58

一、水中总硬度的分析58

二、水中联胺的分析61

三、水中溶解氧的分析62

第四节 混合气的分析68

附：用气相色谱仪分析混合气中的空气和丙烯含量74

第五节 融盐熔点的测定79

第六节 碱液的分析80

第三章 反应后气体的分析83

第一节 反应后气体的分析83

一、丙烯腈、乙腈等的分析83

二、氧和氮的分析87

三、丙烯的分析89

第二节 放空尾气的分析92

一、尾气中丙烯腈和乙腈的分析92

二、尾气中二氧化碳、丙烯、氧的分析95

第三节 工业污水分析95

一、微量氢氰酸的分析96

二、微量丙烯腈的测定96

三、气相色谱法测定污水中丙烯腈、乙腈99

第四章 丙烯腈的分析101

第一节 微量丙烯腈、乙腈的分析101

第二节 丙烯腈分析101

一、2，3-二巯基丙醇法101

二、亚硫酸钠法103

附：五种化学分析法的讨论105

第三节 所含杂质的分析106

一、电位滴定法(银量法以电位计指示终点)111

第四节 总氰根含量分析111

二、玫瑰红银法115

三、还原酚酞法116

第五章 丙烯腈精制过程中的产品分析120

第一节 缩合前后总醛量的分析120

一、2，4-二硝基苯肼法120

二、品红-亚硫酸钠法126

第二节 脱氢氰酸后游离氰根的分析129

第三节 水、乙腈、丙烯腈三元混合物的分析131

一、折光-查图法131

二、气相色谱法133

第四节 丙烯腈中水分的测定136

一、用费休法分析水含量136

二、气相色谱法141

三、方法讨论143

第五节 氰醇的测定144

一、氰醇的测定144

二、氰醇中丙烯腈的分析146

第六章 成品丙烯腈的分析147

第一节 有机杂质(乙醛、丙酮、丙烯醛、乙腈、丙腈等)的分析147

第二节 其它杂质分析149

一、微量铁的分析149

二、微量铜的分析153

三、水含量分析155

四、氢氰酸含量分析156

五、不挥发物的测定156

第三节 纯度的确定157

第四节 其他项目的签定158

一、氧稳定性的测定158

二、色度测定160

三、比重测定161

四、沸程测定(恩氏蒸馏)162

五、pH值测定164

六、折光率的测定165

第七章 副产品的分析168

第一节 乙腈杂质分析168

第二节 氢氰酸纯度分析171

一、密度法171

二、银量法171

三、气相色谱法172

第三节 氰化钠成品分析174

一、成品中氰化钠的分析174

二、成品中氢氧化钠的分析175

三、成品中磷酸钠的分析176

四、成品中碳酸钠的分析179

第四节 硫酸与硫酸铵的分析180

第八章 安全分析183

第一节 现场有毒气体的分析183

一、检测管检测法183

二、纸条指示法187

三、气相色谱法188

第二节 安全动火分析188

第九章 转化率与单程收率的测定与计算190

第一节 转化率的测定与 计算190

第二节 单程收率的测定与计算190

附录193

一、标准溶液的配制与标定193

二、常用指示剂的制备205

三、附图：丙烯腈--乙腈--水三元相图207

四、附表208