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目录1

第一章分析工作常识1

第一节铀矿冶分析室的安全知识1

第二节分析样品的制备2

一、固体物料样品的采集3

（一）原矿石样品的采集3

（二）产品样品的采集3

（三）流动物料的样品采集3

二、固体物料样品的加工4

（一）分析天平的分类和级别5

一、分析天平5

第三节常用的仪器和器皿5

三、液体物料样品的采集和加工5

（二）分析天平的构造6

（三）分析天平的计量性能12

（四）分析天平的调整13

（五）使用分析天平的注意事项14

二、容量仪器的校准14

（一）校准方法15

（二）校准操作16

三、金属和非金属器皿17

（一）铂器皿的使用17

（四）石英器皿的使用方法19

（五）玛瑙研钵的使用19

（二）银器皿的使用19

（三）镍器皿的使用19

第二章溶液的配制20

第一节离子交换法制备纯水20

一、纯水制备的原理和装置20

（一）原理20

（二）装置21

（三）复床－混合床离子交换法制备纯水的优点22

二、离子交换柱的再生23

第二节溶液浓度的表示和计算23

一、溶液浓度的表示23

（一）一般溶液的浓度23

（二）标准溶液的浓度24

（一）固体试剂称重量的计算27

二、标准溶液配制的计算27

（二）原装液体试剂取用量的计算28

（三）已知浓度的浓溶液取用体积的计算29

三、标准溶液标定的计算29

第三节标准溶液的配制和标定31

一、化学试剂的等级32

二、配制标准溶液的规定32

三、常用标准溶液的配制32

（一）重铬酸钾基准溶液的配制34

（二）钒酸铵标准溶液的配制34

（三）碘标准溶液的配制34

（四）硫酸亚铁铵标准溶液的配制35

（五）氢氧化钠标准溶液的配制35

（八）EDTA标准溶液的配制36

（六）盐酸标准溶液的配制36

（七）过氯酸标准溶液的配制36

（九）EGTA标准溶液的配制37

（十）CyDTA标准溶液的配制37

（十一）硝酸银标准溶液的配制38

第三章化学组分的分离与掩蔽39

第一节质量作用定律和化学平衡39

一、化学反应速度和质量作用定律40

二、化学平衡41

（一）化学平衡的定义41

（二）化学平衡常数42

（三）化学平衡的移动45

第二节沉淀分离法46

（一）溶度积原理47

一、一般知识47

（二）共沉淀和追随沉淀49

二、选择性沉淀50

（一）控制溶液的酸度50

（二）加入络合剂51

（三）改变离子价态51

（四）控制沉淀剂的用量51

（五）均相沉淀与浓溶液中沉淀51

（六）其它方法52

第三节萃取分离法53

一、一般知识53

（一）分配比、萃取率和分离系数53

（二）萃取机理54

（一）选用介质和控制溶液酸度57

（二）络合剂的使用57

二、选择性萃取57

（三）试剂加入量58

（四）改变离子的价态58

（五）使用不同的溶剂58

（六）使用不同的反萃取剂58

（七）其它因素59

第四节离子交换分离法59

一、离子交换树脂的性能59

（一）离子交换树脂的物理性能60

（二）离子交换树脂的化学性能60

（一）离子交换树脂的选择62

二、离子交换反应的速度62

三、离子交换分离的操作62

（二）树脂的预处理63

（三）离子交换操作法63

（四）树脂的再生65

四、离子交换分离在分析中的应用举例65

（一）分离化学性质相近似的元素65

（二）分离干扰元素65

（三）用特种树脂进行选择性分离66

第五节掩蔽法66

一、络合掩蔽法66

（一）常用的络合掩蔽剂67

二、其它掩蔽法70

（二）络合掩蔽的应用70

（一）pH缓冲液对H+、OH-的掩蔽71

（二）氧化还原电位的缓冲72

（三）离子强度的缓冲72

第六节其它分离方法73

一、色层分离法73

（一）色层柱的制备74

（二）柱上分离74

（三）色层柱的再生75

二、活性炭吸附75

三、蒸馏分离76

四、灼烧分离76

五、汞阴极电解77

第四章分析方法78

第一节重量分析法78

一、重量分析法的基本原理78

（一）沉淀法78

（二）气化法78

二、重量分析法的操作79

（一）沉淀剂的选择79

（二）沉淀的过滤和洗涤79

（三）沉淀的干燥与灼烧79

（四）沉淀的称量80

三、重量分析法的计算80

（一）分析结果计算80

（二）样品称样量的估算81

四、重量分析法的误差82

第二节容量分析法82

一、容量分析法的基本原理82

二、容量分析法的分类84

（一）中和滴定法84

（二）沉淀滴定法92

（三）络合滴定法95

（四）氧化还原滴定法105

三、容量分析法结果的计算110

四、容量分析法的误差112

第三节分光光度分析法（附浊度分析法）113

（二）比耳定律117

（一）布给定律117

一、分光光度法的基本原理117

二、分光光度法的仪器119

三、分光光度法测定条件的选择121

（一）显色剂的选择121

（二）试剂用量和pH的影响123

（三）显色温度的影响125

（四）时间的影响125

（五）工作波长的选择125

四、分光光度法的定量方法分类126

（一）比较法126

（二）工作曲线法126

（三）差示分光光度法127

（一）分光光度法分析误差的来源128

（二）分光光度法分析误差的减小128

五、分光光度法分析的误差128

附：浊度分析法129

第四节原子吸收分光光度法129

一、原子吸收分光光度法的基本原理130

（一）基态原子和激发态原子130

（二）共振线、吸收线、吸收系数131

二、原子吸收分光光度法的仪器133

（一）锐线光源——空心阴极灯133

（二）原子化装置134

（三）分光系统136

（四）测光系统137

三、原子吸收分光光度法的操作138

（一）操作条件的选择138

（二）原子吸收分光光度法的干扰因素140

四、原子吸收分光光度法的定量方法分类141

（一）标准曲线法141

（二）增量法141

（三）内标准法142

五、原子吸收分光光度法的灵敏度142

第五节发射光谱分析法143

一、发射光谱分析的基本原理145

（一）原子结构与光谱的产生145

（二）影响谱线强度的因素145

二、发射光谱分析的光源147

（一）直流电弧148

（二）交流电弧149

（一）棱镜光谱仪152

三、发射光谱用的仪器152

（二）光栅摄谱仪156

（三）照明系统158

（四）其它仪器160

四、发射光谱分析的相板161

（一）相板分类162

（二）乳剂特性曲线的绘制与应用163

（三）暗室处理167

五、发射光谱分析方法的分类169

（一）定性分析169

（二）半定量分析171

（三）定量分析171

（二）偶然误差的来源176

（一）系统误差的来源176

六、发射光谱分析的误差176

第六节荧光分析法177

一、荧光现象与荧光分析177

二、紫外光激发的荧光分析177

（一）固体荧光法和液体荧光法178

（二）荧光的熄灭180

（三）铀化合物的荧光180

（四）荧光分析仪器181

三、X射线荧光分析182

（一）原理182

（二）装置183

（三）应用185

（一）射线的产生和种类186

一、放射性物理分析的基本原理186

第七节放射性物理分析法186

（二）放射性衰变的基本规律187

（三）天然放射系188

（四）射线和物质的相互作用188

二、放射性物理分析仪器191

（一）铅室191

（二）探测器191

（三）仪器和装置197

三、方法应用200

（一）β-γ综合法测定铀200

（二）γ能谱法测定镭202

（三）β-γ＇-γ″法测定铀、镭、钍204

四、放射性物理分析方法的误差209

第八节气相色谱分析法210

一、气相色谱分析法的基本原理210

二、气相色谱分析的装置211

（一）载气系统211

（二）进样系统211

（三）分离系统212

（四）检测系统212

三、气相色谱的应用220

（一）色谱的术语220

（二）柱效率221

（三）定性分析223

（四）定量分析224

第九节电化学分析方法227

一、电极和电极电位228

二、离子选择性电极法229

（一）离子选择性电极的种类与构造230

（二）离子选择性电极的测定原理231

（三）仪器介绍236

（四）离子选择性电极法的应用238

三、极谱分析法239

第五章铀的分析243

第一节铀化合物的化学性质243

一、铀的原子价态243

二、铀的氧化物244

三、铀的卤化物245

四、铀酰盐245

六、铀盐的水解246

五、铀酸盐246

七、铀的络合物247

第二节铀矿物及其化学组成249

第三节铀矿样的分解250

第四节铀与共存元素的分离252

一、沉淀法252

（一）沉淀铀253

（二）沉淀干扰元素253

（三）在大体积水样中载带共沉淀痕量铀254

二、溶剂萃取法254

（一）磷酸三丁酯（TBP）萃取法254

（二）三辛基氧膦（TOPO）萃取法254

四、色层分离法255

（二）盐酸介质中的阴离子交换法255

（三）1-苯基-3-甲基-4-苯甲酰基－吡唑酮-5（PMBP）苯取法255

（一）硫酸介质中的阴离子交换法255

三、离子交换法255

第五节铀的测定方法256

一、容量法256

（一）亚铁－钒酸铵容量法259

（二）亚钛－钒酸铵容量法262

（三）亚钛－次溴酸钠－钒酸铵微容量法263

（四）亚钛－次溴酸钠－钒酸铵容量法测定铀精矿中的铀267

（五）连二亚硫酸钠－磷酸盐－重铬酸钾容量法269

（六）二氧化铀中四价铀的测定271

二、重量法272

（二）二氧化铀中总铀量的重量法测定273

（一）苯甲酰乙酰替苯胺重量法测定273

（三）三碳酸铀酰铵中铀的重量法测定274

三、分光光度法274

（一）Br-PADAP分光光度法测定铀276

（二）P350-聚三氟氯乙烯色层分离－偶氮胂Ⅲ比色法测定矿石和矿渣中的铀279

（三）溴代十六烷基三甲胺－铬天青S分光光度法测定废水中痕量铀282

（四）偶氮氯膦Ⅲ比色法测定微量铀284

（五）TAR分光光度法测定微量铀286

四、荧光法测定痕量铀290

五、示波极谱法测定微量铀293

六、树脂中铀的测定295

七、有机相中铀的测定296

一、氟硅酸钾容量法测定硅297

第六章常规分析297

第一节矿石分析297

二、铁的测定300

（一）EDTA容量法测定铁（Ⅲ）300

（二）重铬酸钾容量法测定铁（Ⅱ）301

三、CyDTA容量法测定铝302

四、钙镁的连续测定304

（一）EDTA容量法304

（二）EGTA-CyDTA容量法305

五、过氧化氢比色法测定钛307

六、过硫酸铵容量法测定锰308

七、燃烧碘量法测定总硫量309

八、铋盐催化磷钼蓝比色法测定磷311

九、硫氰酸盐比色法测定钼312

十、离子选择性电极法测定氟313

十一、中和法测定碳酸根315

十二、烧失量的测定315

第二节控制分析316

一、酸度分析316

（一）草酸钾－氯化镁法316

（二）EDTA-Ca法317

（三）六偏磷酸钠法318

二、碱度分析319

（一）氯化钡法319

（二）酒石酸钾钠法321

（一）氧化还原电位的测定322

三、工艺溶液的电位和pH值的测定322

（二）pH值的测定323

四、工艺溶液中杂项分析324

（一）硅钼蓝比色法测定硅324

（二）浸出液中总铁量、铁（Ⅲ）、铁（Ⅱ）的测定325

（三）CyDTA容量法测定铝326

（四）EGTA、CyDTA容量法测定钙、镁326

（五）硫氰酸盐比色法测定钼326

（六）联苯胺容量法测定硫酸根326

（七）磷钼蓝比色法测定磷酸根327

（八）硝酸根的测定327

（九）甲醛法测定铵离子330

（十）氯根的测定331

（十一）树脂中SiO3？、MoO4？、PO4？、SO4？的测定333

第三节常用萃取剂的分析（附絮凝剂和黄药的分析法）334

一、伯、仲、叔胺的分析335

（一）基本原理335

（二）分析方法336

二、萃余水相及矿泥中微量胺的分析337

（一）水相中微量胺的分析337

（二）矿泥中微量胺的分析338

三、煤油中磷酸三丁酯的分析339

（一）硝酸饱和法339

（二）磷酸分离法340

四、硝酸饱和法测定煤油中三烷基氧膦340

（一）D2EHPA的测定342

五、二－（2-乙基已基）－磷酸的测定342

（二）煤油中D2EHPA的测定343

六、水相或矿泥中微量有机磷化合物的分析344

七、高碳醇的测定——羟价的测定345

（一）乙酸酐－吡啶乙酰化法345

（二）微量醇的分光光度法测定347

八、聚丙烯酰胺的分析347

（一）容量法347

（二）分光光度法349

九、黄药的分析350

（一）容量法350

（二）废水中微量黄原酸盐的分光光度法测定351

一、基体的制备352

第一节光谱分析方法352

第七章产品的纯度分析352

二、光谱纯氯化银的制备353

三、固体标准样的配制及光谱内标的选择354

（一）固体标准样的配制354

（二）内标的选择355

四、分析样品的处理355

五、分析方法356

（一）蒸发法光谱分析356

（二）载体分馏光谱法361

（三）化学光谱法365

第二节产品纯度的化学分析372

一、微量铁的邻菲罗啉比色测定372

二、微量铬的二苯胺基脲比色测定373

三、微量硫酸根的比浊测定375

四、微量硅的比色测定376

五、微量硼的比色测定378

六、微量钨、钼的硫氰酸盐比色测定381

七、微量镍的丁二肟比色测定384

八、微量锰的高碘酸钾比色测定386

九、微量镉的打萨宗比色测定387

十、微量钒的BPHA比色测定389

十一、微量铝的铬天青S比色测定390

十二、离子交换－偶氮胂Ⅲ比色法测定钍391

第八章排放物料的分析393

第一节尾矿渣和废水中镭的测定393

一、尾矿渣中镭的测定394

二、废水中镭的测定396

第二节尾矿渣和废水中钍的测定397

一、P350-反相分配色层分离偶氮胂Ⅲ比色法测定微量钍397

二、废水中微量钍的直接分光光度法测定399

第三节废水中总α放射性和总β放射性的测定400

一、蒸发法401

二、共沉淀法402

第九章分析数据的处理404

第一节有效数字与计算法则404

一、测量数据中的有效数字404

二、科学记数法405

三、计算法则406

一、偶然误差、系统误差和过失误差407

（一）偶然误差407

第二节误差与平均值407

（二）系统误差408

（三）过失误差408

二、分析数据的离散程度和集中趋势408

三、平均值的计算409

四、均方根差的计算410

五、变异系数（相对均方根差）412

第三节置信区间413

一、置信区间与置信度413

二、可疑值的舍弃415

三、常规分析中的可疑值417

第四节质量评定418

一、分析结果与已知标准值的对比420

第五节分析结果的对比420

二、两个平均值的对比422

第六节空白值422

附录424

表1 常用酸碱指示剂424

表2 氧化－还原指示剂425

表3 常用掩蔽剂426

表4 金属－氨羧络合物稳定常数的指数432

表5 金属离子沉淀的pH值434

表6 常用有机试剂缩写词表435

表7 氧化还原电位表438

表8光谱中背景的修正值D440

表9 t值表441

表10一些铀化合物之间的换算因数442