《表2 不同流动相下苯基吡唑类杀虫剂的峰面积》

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《QuEChERS-液质联用法测定禽源性食品中苯基吡唑类杀虫剂残留》

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考虑到流动相对目标物峰形、灵敏度的影响，本方法重点关注了流动相的选择。选择六种流动相进行考察:乙腈-水；甲醇-水；乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）；甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液（含0.1%甲酸）；乙腈-5 mmol/L乙酸铵水溶液；甲醇-5 mmol/L乙酸铵水溶液。采用100μg/L的混合标准溶液作为分析对象，各流动相体系下目标物的峰面积比较见表2。大部分苯基吡唑类杀虫剂在乙腈-水体系中响应高，氟虫腈砜在甲醇-水体系中响应较高。在甲醇体系中目标物均出现了峰变宽、分叉。在乙酸铵体系中，由于缓冲盐解离后偏酸性，抑制目标物离子化，导致目标物信号响应降低一倍左右。在甲酸酸化缓冲盐体系中，由于甲酸的酸性更强，抑制目标物离子化更明显，目标物的响应降低2～5倍。综上，选择乙腈-水作为流动相。