《表1 氧化杂质分离纯化过程》

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《头孢硫脒新杂质的制备及结构解析》

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取头孢硫脒原料1g，溶于50mL水，常温下加入30%双氧水5mL，搅拌反应2h，参照“2.1”项方法用HPLC定位反应液中目标杂质，结果如图2所示，目标杂质的保留时间为3.813min。将反应液注入ODS分离柱，乙腈-水洗脱，洗脱过程如表1所示。冷冻干燥后得到白色固体样品，纯度>98%，通过核磁共振及多级质谱分析其结构。