《表1 混合物中GC-MS的TIC峰面积比[5]》
GC-MS虽然在煤基粗油定性上表现优异,但在定量中多采用面积归一化法[42-43],归一化法是指以归一的方法将有量纲的数据转化成量纲为1的数据表达的数据处理方式,其具体作用是归纳统一样本的统计分布性[27]。对煤基粗油的色谱分析来说,若要使用面积归一化法,有两个前提:一是需要测量的组分全部流出且有色谱响应;二是流出的所有物质的校正因子都相同或相近。GC-MS总离子流图(total ion chromatography,TIC)的峰面积是同种质荷比的重构色谱图,原则上是不能对复杂有机混合物作归一化分析,不能用于定量分析[6]。如表1所示,相同质量的物质进入GC-MS,但峰面积的差别非常大,虽然同是烷烃,同质量的十一烷的峰面积是甲基环己烷的近三倍,说明由于不同物质在质谱上的响应有很大区别,根据TIC峰面积归一化法定量是不合理的[6]。主要原因在可归纳为以下几点[44],一是不同结构的有机化合物的离子化效率不同;二是四级检测器不能对全部质荷比的离子都给出完全线性的响应;三是煤基粗油的复杂性使得色谱柱并不能对其完全分离,有许多共流出物。与GC-MS相类似,其他仪器的归一化方式,如GC-FTIR-RI(gas chromatography-Fourier transform infrared spectroscopy-retention index)在文献[45-47]中也常被用于煤基粗油的定性定量。与质谱相类似,红外光谱的吸光度大小与物质的类型之间并没有明显的线性关系,因此对GC-FTIR-RI应用归一化法同样是不合适的。
图表编号 | XD0033346500 严禁用于非法目的 |
---|---|
绘制时间 | 2019.01.05 |
作者 | 李文英、慕海、王伟、叶翠平、冯杰 |
绘制单位 | 太原理工大学煤科学与技术省部共建国家重点实验室培育基地、太原理工大学煤科学与技术省部共建国家重点实验室培育基地、太原理工大学煤科学与技术省部共建国家重点实验室培育基地、太原理工大学煤科学与技术省部共建国家重点实验室培育基地、太原理工大学环境科学与工程学院、太原理工大学煤科学与技术省部共建国家重点实验室培育基地 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |