《表1 碳源对反应的影响》
a甘油/乙酸铵/乙酸=1/3.58/15.4,n/n/n;b缩醛/水/乙酸铵/乙酸=1/1/3.58/15.4,n/n/n/n。
表1为碳源对合成1的影响。从表1可以看出,当甘油为碳源、乙酸铵为氮源、乙酸为溶剂,不添加HZSM-5-At-acid时,1收率约61%,副产物主要为高沸点聚合物。反应中,甘油首先需经脱水反应生成丙烯醛[1],然后和氨反应生成1,即丙烯醛是该反应的重要中间体。然而,在低温液相条件下丙烯醛和乙酸铵直接反应很难得到1,原因在于碱性条件下丙烯醛极易发生聚合。为克服这一缺点,采用丙烯醛缩醛替代丙烯醛参与反应。在同样的条件下,以丙烯醛二甲缩醛和丙烯醛二乙缩醛为碳源,1收率分别为27%和46%。因此,最佳碳源为甘油。
图表编号 | XD0024452100 严禁用于非法目的 |
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绘制时间 | 2018.02.20 |
作者 | 罗才武、吴晓燕、张俊、徐怡菲、晁自胜 |
绘制单位 | 南华大学环境与安全工程学院、南华大学环境与安全工程学院、南华大学环境与安全工程学院、南华大学核科学技术学院、长沙理工大学材料科学与工程学院 |
更多格式 | 高清、无水印(增值服务) |