《表3 MRM模式下氧化脂肪酸标准品的特征离子对和保留时间》

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《基于液相色谱-串联质谱法分析不同植物油经加热处理前后氧化脂肪酸的变化》

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注：Q1/Q3为特征子母离子对，RT（Retention time）色谱保留时间

通过LC-MS/MS联用技术对加热前后四种植物油中的氧化脂肪酸进行分析，获得相应的质谱数据。氧化脂肪酸分子离子的质荷比主要集中m/z50～650，在负离子模式下经ESI(electrospray ionization）源碰撞诱导解离，会产生特征性的离子碎片，作为识别该氧化物的离子对，基于色谱保留时间和特征离子对，即可实现氧化脂肪酸的定性定量分析。基于表3中特征离子对和内标参考物的保留时间，对4种脂肪酸组成不同的植物油中的LA类和ALA类初级氧化产物包括HpODEs、oxo-ODEs、HODEs等进行了定性分析，经与d5-DHA，d5-EPA，d8-AA三种内标参考物的响应比较，选择质谱响应较好的d5-EPA氘代内标用于定量分析。以9-HpODE为例，在负离子模式下，先经电离产生311.0Da的母离子碎片，经过进一步质谱碰撞诱导解离，分子碎裂产生质量为185.0 Da的特征产物碎片离子，结合9-HpODE的保留时间9.59 min，即可确定油样种该物质为氧化脂肪酸9-HpODE，同理，对其它的19种氧化脂肪酸进行了定性，再利用Analyst1.6对质谱数据进行噪音扣除、保留时间校正、褶卷积等处理，求得峰面积，实现定量分析。